YS_T 36.3-2011高纯锡化学分析方法 第3部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77. 120. 60YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 36.3-2011代替YS/T36.3—1992高纯锡化学分析方法第3部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of high-purity Tin-Part 3 : Determination of magnesium , aluminium, cadmium,iron, cobalt,nickle,copper,zinc,silver,indium gold, lead and bismuth content-Inductively coupled plasma mass spectrometry2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 36.3--2011前言YS/T36《锡化学分析方法》共包括3个部分：第1部分：砷量的测定砷斑法；第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；一第3部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定，电感耦合等离子体质谱法。本部分为YS/T36的第3部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。锌、银、铟、金、铅、铋量》，与YS/T36.3一1992相比，主要有如下变动：测定方法由化学光谱法改为电感耦合等离子体质谱法；扩展了测定范围；11补充了精密度、质量保证和控制条款；一补充了“试验报告”要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参与起草单位：长沙矿冶研究院、峨眉半导体材料厂。本部分起草人：金智宏、何宗蒲、朱小峰、陈述、高静、文英、刘爱华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 36. 3—1992. YS/T 36.3—2011高纯锡化学分析方法第3部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、钢、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T36的本部分规定了高纯锡中镁、铝、钙、铁、钻、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋含量的测定方法。本部分适用于高纯锡中镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋含量的测定。各元素测定范围见表1。表1各元素测定范围元素测定范围/×10-4 %元素测定范围/×10-4%Mg0.001~1. 0Zn0. 002～1. 0Al0. 002~0. 5Ag0. 001~~1.00. 004~1. 0In0. 001~0. 5Fe0. 003~1. 0Au0. 001~~0. 3Co0. 001~0. 5Pb0. 001~1.0IN0.001~1. 0Bi0. 001~1. 0Cu0. 002~1. 02方法原理在100℃左右温度下，锡与氯化氢和氯的混合气体作用，生成易挥发的四氯化锡与杂质分离。残留的杂质用王水溶解,蒸干,再用硝酸溶解,在 ICP-MS上进行测定。3 试剂除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器Ⅲ均用硝酸溶液(1十19)充分浸泡后用水彻底清洗干净。3.1高锰酸钾。3.2盐酸(p=1.19 g/mL):UP级或相当纯度。3.3硝酸(p=1.42 g/mL):UP 级或相当纯度。 YS/T 36.3—20113.4硫酸(o=1.84g/mL):UP级或相当纯度。3.5王水：将盐酸(3.2)与硝酸(3.3)按3：1比例混匀。用时现配。3.6混合标准贮存溶液：镁、铝、钙、铁、钻、镍、铜、锌、银、铟、钻、铋混合标准贮存溶液（市售），含量均为100 μg/mL.3.7金标准贮存溶液：称取1.000g金（wAu≥99.999%）置于50mL烧杯中，加入20mL王水（3.5），低温加热溶解并蒸至约 3mL，取下冷却，移人1000mL容量瓶中,加人50mL盐酸（3.2），稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含金1000μg。3.8镁、铝、钙、铁、钻、镍、铜、锌、银、钢、金、铅、铋标准溶液：移取1.00mL镁、铝、钙、铁、钻、镍、铜、锌、银、钢、铅、铋混合标准贮存溶液（3.6），0.10mL金标准贮存溶液（3.7)于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸(3.3），用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液中各元素含量均为1.00μg/mL。3.9内标混合溶液：、、标准贮存溶液（市售），含量均为1000 μg/mL。使用前用2%硝酸混合稀释,稀释后此溶液 1 mL含、、 10 ng。3.10高纯氩气:WAr≥99.999