YY 0205-1995制药用辅料 无水亚硫酸钠.pdf

中华人民共和国医药行业标准YY 0205--95药用辅料无水亚硫酸钠主题内容与适用范围本标准规定了药用辅料无水亚硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输的要求。本标准适用于化学合成制得的药用无水亚硫酸钠，在制药工业中可作为制剂辅料及抗氧剂引用标准中华人民共和国药典一九九○年版二部ZBC10001药品检验操作通则3化学名称、分子式、分子量化学名称：无水亚硫酸钠 sodium sulfite anhydrous分子式：Na2SO3分子量：126.06（按1987年国际原子量）技术要求44.1 性状本品为白色结晶性粉末,在水中易溶，乙醇中微溶。遇热、遇酸分解。1%水溶液 pH为8.3～9.3。4.2项目和指标指标项目含量(以 NazsO:计),%97. 00. 002氯化物，%重金属（以Pb计)，%0. 001铁(Fe),%0. 000 50.000 1砷(As),%水中不溶物,%0. 005硫代硫酸盐溶液酸化不显混浊5试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设1995-08-01实施国家医药管理局1995~03-11批准4 YY 0205--95备为一一般实验室仪器设备。本标准所需溶液、试液、指示液，除特别注明外，均按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录的规定制备。5.1鉴别本品的水溶液（1→20)按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录40页和41页鉴别，应显示亚硫酸盐和钠盐的反应。5.2含量测定5.2.1试剂和溶液5.2.1.1 碘标准滴定溶液:0.1 mol/L。5.2.1.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1 mol/L。5.2.1.3淀粉指示液。5.2.2测定方法称取样品0.25g，称准至0.0002g，加入0.1mol/L.碘标准溶液50mL，密封，振摇，在暗处放置5 mir,加入1 mL盐酸，用 0.1 mol/L.硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时,加3mL0.5%淀粉指示液，滴定至溶液蓝色消失。同时做空白实验。5.2.3分析结果的表述样品的含量X（以质量百分数表示)按下式计算：m1式中：V,一空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL：V2——样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;m1—--样品的质量，g;一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;0. 063 03--1 mL0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的无水亚硫酸钠的质量，g。5.2.4允许差本方法两平行测定结果的允许差在0.5%之内。5.3氯化物的测定取本品1.0g，加水10mL溶解，加过氧化氢（30%）)试液10mL后，用蒸馏水稀释，使成100mL，分取20mL，依法检查（按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录48页氯化物检查法）。若发生混浊，与标准氯化钠溶液2mL用同一方法配制的溶液混浊度比较，不得更浓。5.4重金属的测定取本品6g，加热蒸馏水30mL溶解后，缓缓加盐酸12mL，在水浴上蒸干，残渣中再加热蒸馏水15mL与盐酸3mL，蒸干，残渣用蒸馏水60mL溶解，先取溶液10mL，加标推铅溶液2mL，用蒸馏水稀释成30mL，加稀乙酸2mL，为甲液；另取溶液30mL，（剩余的溶液留作铁盐检查用），加稀乙酸2mL，为乙液，甲乙二液中，分别加硫化氢试液 5mL，乙液的颜色不得比甲液的额色深。5.5铁盐测定5.5.1试剂和溶液5. 5. 1.1 盐酸(GB 622)。5.5.1.2硫氰酸铵试液：取硫氰酸铵(GB 660)8g,加水使溶解成 100mL，得。5.5.2测定方法取上述重金属检查项下的剩余溶液10 mL，加盐酸2mL与漠试液5滴，煮沸，除去过量的溴，放冷，用蒸馏水稀释成20mL，加硫氰酸铵试液2mL，如显红色，另取标准铁溶液0.5mL，用水稀释成10mL， YY 0205--95并用同方法处理，被测溶液的颜色不得比标准铁溶液的颜色深。5.6 砷的测定5.6.1 试剂硫酸(GB 625)。5.6:2测定方法取本品 1g，加水 10mL，溶解后，加硫酸1mL，在水浴上蒸浓至约1mL，按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录53页砷检查法第一法(古蔡氏法)测定。5.7水不溶物的测定取本品1g，置烧杯中，水10mL，用表面Ⅲ覆盖，在水浴上加热1h,若有不溶物，可用二片等重的滤纸或石棉滤过，滤渣用热水洗净，干燥后，在105～110℃干燥至恒重，称定，不得超过0.5g。5.8硫代硫酸盐的测定5.8.1试剂和溶液盐酸(GB 622)。5.8.2测定方法取本品1.0g，加水15mL使溶解，将5mL盐酸慢慢加入，同时振荡混合，放置5min，不得出现混浊。6检验规则6.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，