YST 74.8-1994镉化学分析方法结晶紫分光光度法测定铊量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准镉化学分析方法YS/T 74.894结晶紫分光光度法测定量1主题内容与适用范围本标准规定了解中铠含量的测定方法本标准适用于需中蛇含量的测定。测定范围：0.0005%~0.025%。2引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准按照GB1.4、GB1467和GB7729的规定编写。4方法原理在0.05~0.3mol/L盐酸介质中，铠的氢络阴离子(TIC)与结晶紫形成稳定的有色配合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。本标准不适用于含金试样，5试剂5.1无水硫酸钠。5.2甲苯。5.3硝酸(pl.42g/mL)。5.4过氧化氢(30%)。5.5盐酸(1+1),5.6盐酸(0. 3mol/L)。5.7高锰酸钾溶液（10g/L)。5.8结晶紫溶液（1g/L），5.9蛇标准忙存溶液，称取0.1235g硫酸能，置于100mL烧杯中，以水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug能。5.10铠标准溶液：移取50.00mL轮标准存溶液（5.9)于1000mL容量瓶中，用水蒂释至刻度，混匀。此溶液1mL含5pg铠。6仪器分光光度计中国有色金属工业总公司1994-01-31批准1994-08-01实族24 YS/T 74.8947分析步骤7.1试料按表1称取试样，表 1铠含量.X试料g试减总体积.mL移取试液体积，mL0, 000 5~0. 002 51. 000 00, 002 5~0, 0101. 000 05010, 000, 010~0, 0251. 000 0505. 007.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定小体积，移至水浴上蒸干，冷却。7.3.2加人5mL盐酸（5.6)，加热至微沸溶解盐类，冷却。7.3.2.1能含量≤0.0025%时，将试减（7.3.2)移入125mL分液漏4中，用5mL盐酸（5.6)和10mL水洗涤烧杯。7. 3. 2. 2铠含量0.0025%时，将试减（7.3.2)移入50mL容量瓶中，用盐酸（5.6)稀释至刻度，混匀。按表1移取试减于125mL分波滞斗中C漏4中盐酸（5.6)的体积控制为10mL)，加入10mL水，7.3.3加入1~2滴高锰酸钾溶液（5.7)，混匀。加入1滴过氯化氢（5.4)，不摇动待高锰酸钾红色消失，加入10.0mL甲苯（5.2)、0.4mL结品紫溶液（5.8)，振荡1min，静置分层，弃去水相。7.3. 4向有机相申加入少许无水硫酸钠，据动，7.3.5移取部分试液于0.5cm吸收置中，以甲苯为参比，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。7.3.6减去空白试验落液的吸光度，从工作曲线上查出相应的舵的质量。7.4工作曲线的绘制7. 4.1移取0.001.00，2.00，3.00,4.00,5.00mL能标准溶液（5.10）于125mL分液漏斗中，加入10mL盐酸(5.6)，用水稀释至20mL7. 4. 2按照7.3.3~7.3.5条进行。7. 4. 3减去试剂空白的吸光度，以吸光度为织坐标，蛇的质量为横坐标，绘制工作曲线，分析结果的表述按下式计算能的百分含量：m, - VX100式中;m,自工作曲线上查得论的质量，g：V。—试减总体积，mL;V,——移取试减的体积，mL；m。—试料的质量·g。25 YS/T 74.894允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2%含量允许0, 000 5~0, 001 0.0. 000 30. 001 0~0. 003 00. 000 60. 003 0~0, 005 00. 001 00. 005 0~0. 010 00. 002 00. 010 0~0. 025 00. 003 0附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由弱芦岛锌厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草，自本标准实施之日起，GB2136一80(销中铠量的测定》调整为本行业标准。26