YST 464-2003阴极铜直读光谱分析方法.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 464—2003阴极铜直读光谱分析方法Methods for analytical of copper cathode--The optical emission spectrometry2003-12-29发布2004-05-01实施国家发展和改革委员会发布 中华人民共和国有色金属行业标准阴极铜直读光谱分析方法YS/T 464—2003*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. 电话：6852394668517548中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880×12301/16印张 0.５字数 11 千字2004年4月第一版2004年4月第一次印刷*书号：1550662-15669如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 464-2003前言本标准是为了满足相应产品标准的需要而制定，属首次制定。本标准采用直读光谱法测定阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、、钻、硅、磷和锰量。本标准适用于阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钻、硅、磷和锰量的测定。本标准附录 A为资料性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出。本标准由全国有色金属标推化技术委员会负责归口。本标准由江西铜业公司负责起草。本标准由上海鑫冶铜业有限公司参加起草。本标准主要起草人：夏珍珠、熊建平、彭立、陆克勤。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 464—2003阴极铜直读光谱分析方法范围本标准规定了阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钴、硅、磷和锰含量的测定方法。本方法适用于阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钻、硅、磷和锰含量的测定。测定范围见表 1。表 1元素测定范围/%元素测定范围/%As0. 000 05~ 0. 003 0Sb0. 000 10 --0. 003 0Bi0. 000 05~0. 001 0s0. 000 20 ~ 0. 003 0Se0. 000 05~ 0. 002 0Te0. 000 15 ~0. 002 0Fe0. 000 10~0. 005 00. 000 10 ~0. 005 0Sn0. 000 05 ~ 0. 005 0Ni0. 000 05 ~ 0. 005 0Pb0. 000 10 ~ 0. 002 5Zn0. 000 10 ~0. 002 5Cr0. 000 10 ~~ 0. 001 0Cd0. 000 05~0. 001 080. 000 05~0. 002 0ts0. 000 10~0. 001 0P10. 000 05 ~0. 005 0Mn0. 000 05~0. 002 0方法原理电源在电极和试样表面间进行周期性激发，试样原子被激发辐射出特征光谱，此光谱强度值与元素浓度成函数关系。计算机自动采集激发强度值并计算出元素浓度。3仪器、设备及材料3.1光电直读光谱仪（仪器工作条件参见附录A)。3.2高温箱式电阻炉。3.3带盖高纯石墨，尺寸规格见图1。（单位：mm）085$60$8512$35石翠蜗盖图例$60石翠图例图1 YS/T 464—20033.4车床及刀具。3. 5 氟气 : §(Ar)99. 998% 9(0 )0. 000 2%,g(H,0)0. 000 3% 。3.6曲线校正用高、低标样。4 试料4.1试料制备将200g左右屑状试样，过420μm筛，筛上、筛下用磁铁处理后，按权重比例装人高纯石埚（3.3）中，盖上盖子。然后，移人已升湿至1100℃的高温箱式电阻炉（3.2）中，继续升温至1150℃并保持10 min～15 min,取出埚，自然冷却。4.2试样加工试样冷却后，取出熔铸所得柱状试样，用车床（3.4)加工试样，车出表面光洁平整无气孔的待测面。加工时应防止试样过热氧化。5分析步骤测定时，以试样光洁平面为上电极，钨针为下电极，以高性能火花光源对试样进行激发，并更换激发位置，同一表面至少进行四次激发测定。6分析结果的表述根据仪器的工作曲线和各校正因索，取至少四次测定值，仪器自动对检测到的数据进行处理，计算并输出砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、、钻、硅、磷和锰景的分析结果。允许差7实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2元索测定范围/%允许差/%元素测定范围/%允许差/%0. 000 05~0. 000 200. 000 050. 000 05 ~ 0. 000 100. 000 030. 000 20 ~ 0. 000 500. 000 080. 000 10 ~0. 000 500