YST 581.10-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第10部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量.pdf

ICS 71. 100. 10YSH 21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 581.102006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量Determination of chemical contents and physical propertiesof aluminium fluoride Part 10 : Determination of sulphur contentby X-ray fluorescence spectrometric method2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 581. 10--2006前言YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分：-第1部分重量法测定湿存水含量第2部分烧减量的测定-第3部分蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量第4部分EDTA容量法测定铝含量第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量第 6 部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量第11部分试样的制备和贮存第12部分粒度分布的测定筛分法第13部分安息角的测定第14部分松装密度的测定第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第10部分。本部分由全国有色金属标推化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分主要起草人：张爱芬、马慧侠、张树朝、刘丕旺。本部分由全国有色金属标推化技术委员会负责解释。 YS/T 581. 10—2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量1范围本部分规定了氟化铝中硫含量（以硫酸根表示）的测定方法。本部分适用于氟化铝中硫含量的测定。测定范围0.01%～2.00%。2方法原理按一定比例将试样和粘结剂混合、研磨，然后加压制成样片。用配有佬（或铬、钨）靶X射线荧光光谱仪测定硫的Ka射线强度。根据标准样片的硫的Ka线的强度制作的校准曲线计算出试样中硫的含量。3 试剂3.1粘结剂：适合试样，不含所分析的元素。适合的粘结剂有色层分析用晶体纤维素和硼酸等。3.2丙酮。3.3氟化铝：高纯、不含SO°-。3.4无水硫酸钠(光谱纯)。3.5硫酸钠标准溶液：称取20.000g无水硫酸钠(3.4)溶于水，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此标准溶液1.mL含20.0g硫酸钠,相当于0.0135mg硫酸根。3.6硫酸钠标准溶液：称取100.000g无水硫酸钠（3.4)溶于水，将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含100.0mg硫酸钠，相当于0.0676g硫酸根。4仪器和设备4.1研磨机及研钵：研钵以能研磨30g~100g试样为宜，研磨试样的极限粒度约在20um以下。4.2压片机及模具：压制厚度至少8 mm，压力在25 MPa 以上，模具内径以在 35mm以上为宜。4.3X射线荧光光谱仪：配有佬（或铬、钨）靶X射线管，安装有常用分光晶体、真空系统、自动脉冲高度分析器及流气正比计数器。5 试样应符合YS/T 581.11中3.3的要求。6分析步骤6.1压片6.1.1称量：称取20.000g试样（5)和6.000g粘结剂（3.1）。试样与粘结剂的比例为10：3。6.1.2试样的混合和研磨：将称好的试样和粘结剂(6.1.1)放在研钵中，加人10~~15滴丙酮（3.2)，以防止试样结块，并用研磨机研磨2 min以上，同时达到混合和研磨的目的。注确定研磨时间应以条件试验为依据，使试样和标样都能达到研磨机能达到之极限粒度。6.1.3压片：将研磨混合好的试样(6.1.2)三分之二以上倒人模具(4.2)，用压片机(4.2)加压至总压力1 YS/T 581. 10--200625MPa以上，并保持15 s，将压成的试样样片取出，保存于干燥器内。6.2标定6.2.1标准样片的制备：于一系列大小适当的表面Ⅲ内加人20.000g氟化铝（3.3），按表1指定的体积加入硫酸钠标准溶液（3.5和3.6），逐滴将溶液加在粉末表面中心，注意不要湿到表面皿上，对含量高的标准样片，按表1加固体硫酸钠（3.4），将表面皿放人烘箱中烘12h以上，再称量6.000g粘结剂（3.1），一起小心全部转人研钵（4.1)中，按照6.1.2和6.1.3分析步骤进行研磨、混合和压片。标准样片保存在干燥器中。标准样片含硫量加人量相当于 SO-的质量/g相当于 SOF-的含量/%0 mL000. 5 mL0. 006 76硫酸钠标准溶液0. 033 8(3.5)1.0 mL0. 013 520.067 61.5