SN_T 0645-2014出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定 液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0645—2014代替 SN 0645--1997出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定液相色谱法Determination of diuron residues in meat and meat products forexportLiquid chromatography method2014-01-13 发布2014-08-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局香蒙猫 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定液相色谱法SN/T 0645--2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张1字数24千字2014年12月第一版　2014年12月第一次印刷印数 1-1 300*书号：155066·2-28079 SN/T 0645--2014前創言本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准代替SN0645--1997《出口肉及肉制品中敌草隆残留量检验方法》。与SN0645-1997相比，主要技术变化如下：将原标准名称《出口肉及肉制品中敌草隆残留量检验方法》修订为《出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定‧液相色谱法》;-取消了原标准中的抽样和制样部分;-将原标准的适用范围修订为：牛肉、午餐肉罐头、鸡肉丸子、羊肉、驴肉；-对样品前处理条件进行了修订；对液相色谱条件进行了修订。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李军民、白兴华、贺同欣、黄化成、耿金培、闫秋成本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0645--1997.1 SN/T 0645—2014出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了出口肉及肉制品中敌草隆残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于牛肉、午餐肉罐头、鸡肉丸子、羊肉、驴肉中敌草隆残留量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的敌草隆采用甲醇-乙腈溶液（1十1，体积比)提取，经液液分配和中性氧化铝柱净化后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量4试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：液相色谱级。4.2乙腈：液相色谱级。4.33三氯甲烷：经全玻璃装置重蒸馏。4.4石油醚：沸程60℃～90℃,经全玻璃装置重蒸馏。4.5无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,贮干燥器中备用。4.6氯化钠。甲醇-乙腈溶液（1→1，体积比）：量取等体积的甲醇和乙腈，充分混合后备用。4.74.8甲醇-乙腈-水溶液（70+5+25，体积比）：按照体积比70：5：25量取甲醇、乙腈和水，充分混合，并脱气、过滤后备用。4.9饱和氯化钠溶液：在水中加人过量的氯化钠，加热并煮沸10 min，直至氯化钠不再溶解为止，冷却至室温，冷却后的溶液用滤纸过滤，即为饱和氯化钠溶液。4.10敌草隆（diuron)标准品纯度大于或等于98.0%。4.11标准储备液（100mg/L）：精确称取10.0 mg敌草隆标准品，溶于甲醇-乙睛溶液（4.7）中，移人100mL容量瓶，用甲醇-乙腈溶液（4.7)定容至刻度,混勾,0℃～4℃保存。4.12标准工作液：根据需要，吸取一定量的标准储备液（4.11），用甲醇-乙腈-水溶液（4.8）稀释成系列标准工作液。4.13中性氧化铝柱：6mL，1000mg,或相当者。使用前用5 mL甲醇-乙腈-水溶液（4.8)预淋洗。4.14无水硫酸钠柱:3g无水硫酸钠置于玻璃柱管中。1 SN/T 0645--20144.15微孔滤膜:0.45 μm,有机相型。51仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2组织捣碎机。5.3 研钵。5.4振荡器。5.5布氏漏斗。5.6分液漏斗：250mL。5.7旋转蒸发器。5.8玻璃注射器：5mL。6试样制备和保存?6.1取有代表性样品500g，切碎后用组织捣磷机捣碎、混匀，分成两份，装人洁净容器内，密封并标识。6.2试样在一18℃下避光保存。在制样和保存过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。1，测定步骤7.1提取称取10g(精确至0.01g)试梯手研钵中，再加人.10g无水硫酸钠及5mL甲醇-乙腈溶液（4.7）。经充分研磨后,转移至250mL具塞锥形瓶中，研钵用50mL