YS_T 1014.1-2014三氧化二铋化学分析方法 第1部分：三氧化二铋量的测定 Na2EDTA滴定法.pdf

ICS 77.120.99YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1014.1--2014三氧化二铋化学分析方法第1部分：三氧化二铋量的测定Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of bismuth trioxide-Part 1 :Determination of bismuth trioxide content-Naz EDTA titrimetric method2015-04-01实施2014-10-14 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1014.1--2014前言YS/T1014《三氧化二铋化学分析方法》分为5个部分：第 1部分：三氧化二铋量的测定NazEDTA滴定法;第2部分：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：氯量的测定氯化银比浊法；一第4部分：灼烧减量的测定重量法；一第5部分：水分量的测定重量法。本部分为YS/T1014的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司。本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、河南豫光金铅股份有限公司、湖南有色金属研究院。本部分主要起草人：姜晴、向德磊、戴凤英、谢辉、孔建敏、周君玲、朱赞芳、王凯凯、刘娟、庞文林。1 YS/T 1014.1—2014三氧化二铋化学分析方法第1部分：三氧化二铋量的测定Na2EDTA滴定法1范围YS/T1014的本部分规定了三氧化二铋中三氧化二铋量的测定方法。本部分适用于三氧化二铋中三氧化二量的测定，测定范围：≥98.0%。2　方法提要试料用硝酸溶解,用乙酸钠调节 pH 值在 1.5～1.7之间，以二甲酚橙为指示剂，用 NazEDTA标准滴定溶液滴定，测得三氧化二铋的量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 抗坏血酸。3.2 硝酸(p=1.42g/mL)。3.3硝酸(5+95)。3.4硫脲饱和溶液。3.5酒石酸溶液（200 g/L）。3.6无水乙酸钠溶液（200 g/L）3.7Na2EDTA 标准滴定溶液(约 0.020 mol/L)。3.7.1配制：称取 7.60 g 乙二胺四乙酸二钠于 300 mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定。3.7.2标定：称取0.197g金属铋（wBi≥99.99%）（精确至0.0001g)5份，分别置于500mL三角烧杯中，加入5.0mL酒石酸溶液（3.5），再加人10mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，蒸发至5mL左右，取下，用水冲洗表血与杯壁,加人0.5g抗坏血酸(3.1）、5.0 mL硫脲饱和溶液(3.4）、100mL水,摇匀。以下同6.4.2。随同标定做空白试验。按式（1)计算 Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度：1 000 Xmo..(1)式中:-NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；-标定时称取铋的质量，单位为克（g）；mo208.98--铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；V1-标定时，滴定铋溶液所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；A-标定时，滴定空白溶液消耗的 NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)。 YS/T 1014.1---2014标定后浓度应在（0.020±0.0005）mol/L，5次标定结果的极差值应不大于3×10-5mol/L，否则，重新标定。标准滴定溶液的实际浓度为5次标定结果的平均值。3.8二甲酚橙溶液(5 g/L)。4仪器大肚酸式滴定管，50 mL，读数精度0.02 mL。5试样5.1试样粒度应小于 0.090 mm。5.2试样应在 100 ℃～105℃烘干2 h,置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料快速称取1.13g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料（6.1)置于 200 mL烧杯中，吹少量水润湿试样，加人 10 mL硝酸(3.2），低温加热溶解完全,蒸发至 5 mL左右,取下,用约 30 mL硝酸(3.3)冲洗表血与杯壁,加热煮沸溶解盐类,取下冷却。用硝酸(3.3)移入100mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。6.4.2移取20.00mL溶液(6.4.1)于500mL三角烧杯中,加入0.5g抗坏血酸(3.1),加人5.0mL硫脲饱和溶液（3.4）、5.0 mL酒石酸溶