YS_T 37.1-2018高纯二氧化锗化学分析方法 硝酸银比浊法测定氯量.pdf

ICS 77, 040. 30H 17YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 37.1—2018代替YS/T 37.1—2007高纯二氧化锗化学分析方法硝酸银比浊法测定氯量Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide-Determination of chlorine content by silver nitrate turbidimetric method2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 37.1—2018前言YS/T37(高纯二氧化鳍化学分析方法》分为5个部分：YS/T 37. 1高纯二氧化锗化学分析方法硝酸银比浊法测定氟量；YS/T 37. 2高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量；YS/T 37. 3高纯二氧化储化学分析方法石累炉原子吸收光谱法测定弹量；YS/T 37. 4高纯二氧化锗化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和碑量；YS/T 37. 5高纯二氧化储化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量，本部分是YS/T37的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分代替YS/T37.1—2007《高纯二氧化储化学分析方法硫氰酸象分光光度法测定氯量》。本部分与YS/T37.1—2007相比，主要技术变动如下：测定方法由硫氧酸汞分光光度法改为硝酸银比浊法；测定范围由氯的质量分数为0.010%~0.10%改为氯的质量分数为0.0050%~0.1000%(见1，2007版的1)；去离子水的电导率要求改为电阻率要求（见3.1，2007版第3章）；增加氰化钠灼烧时间（见3.8)；增加工作曲线线性方程直线性相关系数的要求（见5.5)；增加计算结果保留位数(见6)；增加重复性限的要求(见7.1)；增加质量保证和控制(见8)；增加试验报告（见9)，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口，本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆销业股份有限公司、中储科技有限公司、广东先导稀材股份有限公司。本部分主要起草人：刘红、李爱娣、曹振华、董超波、刘英、普世坤、吴王吕、衰承乾、李索玲、王凯凯、李素青，本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—YS/T 37, 1—1992,YS/T 37. 1—2007。 YS/T 37. 1—2018高纯二氧化锗化学分析方法硝酸银比浊法测定氯量警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了高纯二氧化储中氟含量的测定方法。本部分适用于高纯二氧化诸中氧含量的测定，测定范围：0.0050%~0.1000%。22方法提要试料用氢氧化钠溶解，以硝酸中和至弱酸性，在稀硝酸介质中，氧离子与银离子形成氧化银胶体。氰化银胶体在稳定剂丙三醇存在的情况下，在溶液中成悬浮状态，在分光光度计波长430nm处进行比浊，间接测定氯的含量。3试剂材料3.1本部分所用水为去离子水，电阻率不小于18MQ·cm，3.2硝酸(p=1.42g/mL），优级纯。3.3丙三醇，分析纯。3.4硝酸(1+十1)，由硝酸(3.2)配制。3.5丙三醇(1十1)，由丙三醇3.3配制。3.6硝酸银溶液(5g/L)：称取2.5g硝酸银（分析纯）置于250mL烧杯中，用去离子水溶解完全后，转移至500mL容量瓶，定容，移人500mL棕色瓶中保存。1mL此溶液含5mg硝酸银。3.7氢氧化钠溶液（400g/L）；称取100g氢氧化钠（优级纯)置于500mL烧杯中，用去离子水溶解完全后冷却至室温，移人250mL容量瓶，定容，混匀后移人塑料瓶中保存，1mL此溶液含400mg氢氧化钠，3.8氯化钠[w(NaCI)≥99.99%]：经400C~450灼烧4h至恒重。3.9氧标准贮存溶液：准确称取1.6485g氧化钠(3.8)，置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水秘释，定容至刻度，混勾。1mL此溶液含1mg氟。3.10氯标准贮存溶液A；移取10.0mL氧标准贮存溶液（3.9)置于100mL容量瓶中，以水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含100ug氯，3.11氟标准溶液B：移取10.0mL氧标准贮存溶液A(3.10)置于100mL容量瓶中，以水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含10g氯。4仪器分光光度计。 YS/T 37. 1—20186分析步聚5.1按表1称取试样，精确至0.0001g。表1氧质量分数/%试料量/g溶减总体积/ml移取溶液体积/mL0. 005~0.