YST 617.5-2007铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第5部分: 铝粉中油脂含量的测定.pdf

YSICS 77. 040. 30H 21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 617.5—2007铝、镁及其合金粉理化性能测定方法第5部分：铝粉中油脂含量的测定Determination of chemical compositions and physical properties ofaluminum powder,magnesium powder and Al-Mg alloy powder-Part 5 : Determination of grease content of aluminum powder2007-04-13 发布2007-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布数码防伪 YS/T 617.5—2007前言第1部分：活性铝、活性镁、活性铝镁量的测定气体容量法；第2部分：铝镁合金粉中铝含量的测定氟化物置换络合滴定法；-第3部分：水分的测定干燥失重法；-第4部分：镁粉中盐酸不溶物量的测定重量法；-第5部分：铝粉中油脂含量的测定；第 6部分：粒度分布的测定　筛分法;一第7部分：粒度分布的测定激光散射/衍射法；第8部分：松装密度的测定；第9部分：铝粉附着率的测定；第10部分：铝粉盖水面积的测定。本部分为YS/T617的第5部分。本部分包含气体容量法和洗提重量法2种方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由东北轻合金有限责任公司负责起草。本部分主要起草人：韩书超、张继刚、赵玮、张琳玲，本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 617.5—2007铝、镁及其合金粉理化性能测定方法第5部分：铝粉中油脂含量的测定方法1气体容量法1范围本方法规定了铝粉中油脂（硬脂酸)含量的测定方法。本方法适用于干法球磨铝粉中硬脂酸含量的测定。测定范围(质量分数）：0.10%～~4.0%。本方法不适用于分析湿法球磨铝粉，否则有着火甚至爆炸的可能。2方法提要试料于氧气中燃烧，油脂（硬脂酸）中的碳被氧化成二氧化碳，用碱吸收之，用容量定碳仪测量碳的质量分数，换算为硬脂酸含量，据此测定铝粉中油脂（硬脂酸）含量。3 试剂3.1氢氧化钾溶液（400 g/L）。3.2封闭溶液：250g/L的氯化钠溶液，以1g/L甲基橙溶液为指示剂，用硫酸（1十1）调节至溶液显红色并用二氧化碳气体饱和。3.3石英砂（850℃灼烧后待用）。3.4瓷舟（88型，850℃灼烧后待用）。3.5瓷管（850℃通氧灼烧）。4仪器4.1容量定碳仪：吸收器装氢氧化钾溶液（3.1），水准瓶内装封闭溶液（3.2）。4.2管式电炉及温度指示仪表，最高温度1250℃。4.3水银气压计。可精确至0.1 kPa。4.4镍铬丝制长钩。分析步骤5.1 试料称取 0.100０g～0.400０g铝粉，精确至0.0001g。5.2测定次数平行测定两份试料，取其平均值。5.3预试验用与试料中硬脂酸量（以碳的质量分数计)相当的标准钢样检查仪器的可靠性。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于瓷舟(3.4)中，均匀撒人一层石英砂(3.3)。5.4.2将管式电炉(4.2)预热至850℃～900℃。5.4.3用镍铬丝制长钩（4.4)将瓷舟推人瓷管中最热部位，立即用带有通氧导管的胶塞塞紧瓷管，通氧1 YS/T 617.5—2007预热30s，转动量气管活塞，使气体进人量气管，当量气管内液面达到标尺零位附近时，关闭量气管活塞，停止供氧（整个供氧时间约需1min)，用长钩取出瓷舟。5.4.4调整水准瓶内液面与量气管内液面位于同一水平,记下读数。5.4.5转动量气管活塞，升高水准瓶，使量气管内气体全部进人吸收器中，放下水准瓶，使气体再回到量气管中，如此反复二次。5.4.6待吸收器内气体回到量气管后，转动活塞，切断通路。调整水准瓶内液面与量气管内液面位于同一水平，记下读数并记录测定时的气压、温度。注：气压计的玻璃管和水银受温度影响的校正系数，查气象常用表第二号第一表《气压读数温度订正表》。6分析结果的计算按(1)式计算硬脂酸的质量分数：(1)m式中:硬脂酸的质量分数，%；量气管上标尺两次读数差，为碳的质量分数，%；K-温度和气压(订正后)的补正系数；1.33-碳换算为硬脂酸的换算因数；试料的质量，单位克（g）。m-７精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得，见表1。表1硬脂酸的质量分数/%重复性限 r/%0.2420. 070 81.730.39273.590. 663 97.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2硬脂酸的质量分数/%允许差/%0. 10~1. 000.08