YY_T 1639-2018一次性使用聚氨酯输注器具二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）残留量测定方法.pdf

ICS_11.040.30C 31YY中华人民共和国医药行业标准YY/T1639—2018一次性使用聚氨酯输注器具二苯甲烷二异氰酸酯（MDI)残留量测定方法Determination of residual of diphenylmethane disocyanate(MDI) fromthermoplastic polyurethane infusion equipments for single use2018-12-20发布2020-01-01实施国家药品监督管理局发布 YY/T 1639—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家药品监督管理局提出。本标准由全国医用输液器具标准化技术委员会(SAC/TC106)归口。本标准起草单位：山东省医疗器械产品质量检验中心、山东威高集团医用高分子制品股份有限公司。本标准主要起草人：郭利娟、赵长帅、李未扬、薄晓文。 YY/T 1639—2018引言聚氨酯通常由聚避/案酯多元醇、异氛酸酯、扩链剂、交联剂及少量助剂制得，在一次性使用聚氨酯输注器其中，以二苯甲烷二异氯限陷(MDD为合成单体最为常见。在生产中MDI先与多元醇结合生成YY/T1557一2017医用轴液、轴血、注射器具用热塑性聚氨酯专用料》规定了医用输液、输血、注射器具用、组分单一的热塑性案氨酶专用料(TPU)的技术要求，临床使用过程中一次性使用输注器具所接触的介质的多样性和复杂性可能会导致残留MDI的迁移，从前带来安全性风险，标准中采用高效液相-荧光法测定一次性使用象氮酯输注器具MDI的残留量，也可使用高效液相-质谱、商效液相-紫外等其他适宜的方法，但需经必要的方法学验证。 YY/T次性使用聚氨酯输注器具二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）残留量测定方法1范围本标准给出了高效液相-荧光法测定一次性使用聚氮酯输注器具二苯甲烷二异氰激酯（MDI)残留量的试验方法。本标准适用于采用聚氮酯为材料的一次性使用输注器具中MDI残留含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3.1本标准中的蜜温，如无特殊规定，应为10C～30C，3.2本标准中试验用水应符合GB/T6682的要求。3.3本标准中所用容器如无特殊规定，应为硅配酸盐玻璃容器，3.4本标准中所涉及的量取，康使用符合相应国家标准规定的准确度要求的移液管量取。4测定方法4.1原观样品经二氛甲烷提取出MDIMDI与衔生试剂9-N-甲氮基甲基蕙进行衡生反应，衔生物采用高效液相色谱仪进行测定，保解时间作为定性指标，外标法定量。4.2高效液相色谱法4.2.1仪器与试剂4.2.1,1仪器a)高效液相色谱仪：配置荧光检测器；超声波清洗器：工作频率，40kHz：e)氮吹仪；d)pH计;e）分析天平，试剂a)二氟甲烷，分析纯；- YY/T 1639—2018b)9-N-甲氨基甲基葱（MAMA)，纯度99%；c)N,N-二甲基甲脱胺，纯度99%;d)乙酸，分析吨；e)乙酸铵，分析纯；f乙腈，色谱纯；g)4,4-二苯甲烷二异氯酸脂(MDI),CAS101-68-8;h)瓶中，加人二氯甲烧至则度，充分癌匀，避光保存，临用现配i)衡生物溶剂；用量简量取50mLN，N-二甲基二甲胺于100mL的容量瓶中，加人40mL乙脂，用水定容；j)MDI标准储备液(1000mg/L)：精密称取0.01gMDI标准品，精密称定，二氨甲烷溶解后转k)MDI标准中间液(100mg/L)，精密移取MDI标准储备液1.00mL于10mL容量瓶，用二氟甲烷定容。标准中间液置于一20C下条件下避光干澡保存；D)至4.0,4.2.2检验液制备方法样品的提取和衍生甲烷和1mL衍生化试剂，密封，避光，超声30min，提取减转移至另一25mL玻璃瓶中，氮气浓缩到2mL左右，密射，于一20℃下保存，连续举取衔生3次，合并提取液，氮气浓缩至干，精密移取加人5.00mL衔生物游剂，超声溶解，经0.22μm源膜过滤，即得样品检验液。平行制样两份，网法制备空白。4,2,2.2标准工作液的配置将MDI标准中间液采用逐级稀释法配制质量浓度分别为0.00mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L的系列标准溶液，精密移取1.00mL各浓度标准溶减于6只25mL瓶中，分别加人20mL二氯甲烷、1.00mL衍生化试剂，密封，避光，超声30min，氮气依缩至干，精密移取加人5.00mL衔生物溶剂，超声落解