YST 556.8-2009锑精矿化学分析方法 第8部分：硫量的测定 燃烧中和法.pdf

ICS 73. 060YSD 42中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 556.8--2009代替 YS/T 556.8--2006锑精矿化学分析方法第8部分：硫量的测定燃烧中和法Methods for chemical analysis of antimony concentrates-Part 8 :Determination of sulfur content--Conbustion-neutralization titrimetric method2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 556.8-2009前言YS/T556—2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分：第1部分：锑量的测定硫酸滴定法；第2部分:砷量的测定溴酸钾滴定法；第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：湿存水量的测定重量法；第5部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第 6部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第7部分：汞量的测定原子荧光光谱法；第 8部分：硫量的测定燃烧中和法;第 9部分：金量的测定火试金法;第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；-第11部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第14部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：锑、锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第16部分：锑等金属量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T556的第8部分。本部分代替YS/T556.8--2006《锑精矿化学分析方法硫量的测定》（原GB/T15080.8-1994）。与YS/T556.8—2006相比，本部分有如下变动：对文本格式进行了修改；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、湖南有色金属研究院。本部分主要起草人：崔德海、宋应球、赵再英、徐晓艳、庞文林、袁玉霞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 15080.8—1994;-YS/T 556.8-2006。1 YS/T 556.82009锑精矿化学分析方法第8部分：硫量的测定燃烧中和法1范围YS/T556的本部分规定了锑精矿中硫量的测定方法。本部分适用于锑精矿中硫量的测定。测定范围：1.00%～30.00%。2方法提要试料在高温氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。3 试剂除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。3.1氢氧化钾。3.2无水氯化钙。3.3过氧化氢溶液(1十19)。3.4酚指示剂（10 g/L乙醇溶液）。3.5甲基红-次甲基蓝混合指示剂:20 份甲基红乙醇溶液(0.3 g/L)与3份次甲基蓝溶液(1 g/L)混合。3.6氢氧化钠标准滴定溶液（cNaoH约 0.2 mol/L）。3.6.1配制：称取8g氢氧化钠，置于250mL烧杯中，用煮沸后冷却的水溶解，移入1000 mL容量瓶中,并用煮沸后冷却的水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。3.6.2标定：称取三份1.0000g预先在100℃～105℃烘千2h的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），置于300 mL锥形瓶中，加60mL水溶解，加人2滴酚指示剂（3.4），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.6)滴定至微红色即为终点。随同标定做空白试验。按式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液（3.6）的实际浓度。m X 1 000.(1)式中:c一一氢氧化钠标准滴定溶液（3.6)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);mV1一滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液（3.6)的体积，单位为毫升（mL）；V。一一标定中空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(3.6)的体积，单位为毫升（mL)；204.2-一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。取三份标定结果的平均值为氢氧化钠标准滴定溶液（3.6）的实际浓度。平行标定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(3.6)体积的极差值不超过 0.10 mL。4装置所用装置如图1： YS/T 556.8—200989L101145氧气瓶：附氧气表、减压阀；洗气瓶：盛有用氢氧化钾溶液（400g/L)配制的高锰酸钾溶液(40 g/L);干燥塔：下部盛无水氯化钙，上部盛干燥的氢氧化钾，中隔玻璃棉，塔顶和塔底都铺有玻璃棉；31一玻璃转子流量计(2 L/min);三通活塞：辅助调节氧气流