YS_T 1317-20191%2C3-二乙烯基-1%2C1%2C3%2C3-四甲基二硅氧烷铂（0）化学分析方法 铂含量的测定 水合肼还原法.pdf

ICS 77. 120, 99H 15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1317—20191,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)化学分析方法铂含量的测定水合肼还原法Method for chemical analysis of karstedt catalyst solution-Determination of platinum content-Hydrazine hydrate reduction method2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1317—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本标准起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、合肥钯熠科技有限公司、贵研资源（易门)有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、江西悦诚科技有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、广东省工业分析检测中心、徐州北矿金属循环利用科技有限公司、浙江省冶金研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、江苏中铭新型材料有限公司。本标准主要起草人：都丰善、何治湾、何剑、张选冬、曾水康、李子駿、郑理平、刘文、孙宝飞、侯川、陈小兰、沈金海、姚敏、杨春、相亚波、张丽、莫修深、崔祥光、刘爱玲、潘剑明、王冠群、俞金生、龙秀甲、曹法珍、陆建军、陆贤。 YS/T 1317—20191,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)化学分析方法铂含量的测定水合肼还原法1范围本标准规定了1,3-二乙烯基-1，1,3，3-四甲基二硅氧烷铂(0)中铂含量的测定方法。本标准适用于1,3-二乙烯基-1,1,3，3-四甲基二硅氧烷铂(0)中铂含量的测定，测定范围：1.00%~20.00%,2方法提要试料以盐酸-硝酸溶解，在加热条件下，与水合肼形成粗铂，过滤，灼烧后经盐酸一硝酸溶解，水合还原成铂，过滤，灼烧至恒重，并以电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中残留铂的质量，以沉淀出的铂与滤液中残留铂的质量之和，计算铂的质量分数，3试剂和材料3. 1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。3. 2氢氧化钠。3. 3盐酸(p=1.19g/mL)。3. 4硝酸(p=1.42g/mL)。3. 5氢氟酸（p=1.15g/mL），3. 6高氢酸（p=1.74g/mL）。3. 7水合肼（80%)，3. 8盐酸(1十1)；1单位体积的盐酸(3.3)与1单位体积的水混合均匀。3. 9盐酸(1十49)：1单位体积的盐酸(3.3)与49单位体积的水混合均匀，3. 10氢氧化钠溶液（200g/L)：20g的氢氧化钠(3.2)溶解于水后稀释至100mL，摇匀。3. 11混合酸：以1单位体积硝酸(3.4)和3单位体积盐酸(3.3)混合均匀，3. 12无水乙醇(p=0.79g/mL)。3. 13度，摇匀。3.14铂标准贮存溶液：称取0.1000g高纯铂（w≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸(3.11)，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1000μg铂。用水稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含铂1.0μg。3. 16慢速定量滤纸(15cm)。1 YS/T 1317—20193. 17氢气（质量分数≥99.99%）。仪器电感帮合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：分辨率；200nm时光学分辨率不大于0.008nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm;仅器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铂标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%；铂元素分析线为265.945nm，5试样试样储存于密闭容器内，6试验步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1称样量铂含量/%1. 00~~2. 502. 50~5. 005. 00~10. 0010. 00~15. 0015. 00~20. 00称样量/g208421. 56. 2平行试验平行做两份试验，取其平均值。6. 3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6. 4. 1将试料(6.1)置于500mL高型烧杯A中，用10mL水冲洗杯壁，加人20mL混合酸（3.11)，盖上表面血，于电热板上低温溶解，补加20mL混合酸（3.11)，继续加热溶解，低温蒸发至约5mL，6.4.2用10mL水冲洗烧杯内壁及表面皿，过滤洗涤滤渣3次5次，得到滤渣A用250mL烧杯B承接滤液。6.4.3向盛有滤液的250mL烧杯B中加人6滴~7滴酚酸溶液（3.13），用氢氧