YS 423.1-2000核极碳化硼粉末化学分析方法 总硼量的测定.pdf

YS/T 423. 1—2000前言本标准是根据核级碳化硼粉未的生产和使用的实际情况以及多年来大量分析实践经验，本着易于广泛采用的原则编制而成。本标准采用了少腐蚀、易操作的碳酸钙烧结分解试样、酸碱滴定测定核级碳化硼中总硼的方法。本标准遵守：GB/T 1.4—一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467一1978　冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。1 中华人民共和国有色金属行业标准核级碳化硼粉未化学分析方法总硼量的测定YS/T 423. 1—2000Methods for chemical analysis ofnuclear-grade boron carbide powder--Determination of total boron content1范围本标准规定了核级碳化硼粉末中总硼含量的测定方法。本标准适用于核级碳化硼粉末及芯块中总硼含量的测定。测定范围：60%～85%。2　方法原理试料与碳酸钙在高温灼烧后，用盐酸溶解，使硼转化成硼酸盐，加入碳酸钙中和游离酸，加入碳酸钡沉淀分离铁等杂质溶液中的硼酸在丙三醇存在下,形成酸性强的络合物，以对硝基酚和酚酞为指示剂，用氢氧化钠和盐酸标准滴定溶液滴定。3 试剂3.1碳酸钙。3.2 碳酸钡。3.3 盐酸(p1.19 g/mL)。3.4丙三醇溶液（4十1)。3.5对硝基酚指示剂(1g/L：用乙醇(4+1)配制。3.6酚酞指示剂（5g/L）称取0.25g酚酸溶于30mL乙醇中，用水稀释至50mL，混匀。3.7硼标准溶液：称取5.7158g高纯硼酸溶于煮沸过的水中，冷却后移入500mL容量瓶中，用煮沸过的水稀释至刻度，混勾。此溶液每毫升含2.0 mg硼。3.8盐酸标准滴定溶液（0.10 mol/L）。3.8.1配制：取4.2mL.盐酸(3.3)置于1000 mL容量瓶中，用煮沸过的水稀释至刻度，混勾。3.8.2标定：移取25.00mL盐酸标准滴定溶液（3.8.1)于300mL锥形瓶中，加20mL煮沸过的水，4滴酚酸指示剂（3.6)，用氢氧化钠标准滴定溶液（3.9.1)滴定至呈微红色为终点。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液对盐酸标准滴定溶液的体积比值：K - V./Vo..(1)式中：V,一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V。一—移取盐酸标准滴定溶液的体积，mL。3.9氢氧化钠标准滴定溶液(0.10 mol/L)--3.9.1配制：称取4.0g氢氧化钠溶于250mL煮沸过的水中，加入0.1g氯化钡，用煮沸过的水稀释至1000 ml，混匀、静置，待碳酸钡下沉后，将上层溶液虹吸到另一塑料瓶中，标定后使用。国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施2 YS/T 423. 1-20003.9.2标定：移取20.00mL硼标准溶液（3.7)3份，分别置于300mL锥形瓶中，加适量煮沸过的水，加10~~15滴酚酸指示剂(3.6)，40mL丙三醇（3.4)，用氢氧化钠标准滴定溶液(3.8.1)滴定至溶液呈红色，并过量约1mL，记下所消耗的体积，再以盐酸标准滴定溶液（3.8.1)返滴定至溶液呈无色，记下所消耗的体积，3份溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的极差值不超过0.05mL，取其平均值，按式（2）计算氢氧化钠标准滴定溶液对硼的滴定度：V2- c X 10-3.(2)V.-V.-K式中：T一氢氧化钠标准滴定溶液对的滴定度，g/mLVz一一移取硼标准溶液的体积,mLc——硼标准溶液的浓度，mg/mL;V3一一滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLV滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;K一一氢氧化钠标准滴定溶液对盐酸标准滴定溶液的体积的比值。4　试样样品粒度应不大于0.074mm。5分析步骤5.1 试料称取0.2g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)与3g碳酸钙(3.1)在表面血上充分混匀后，置于预先在底部及边壁铺有约4g碳酸钙（3.1）的瓷埚中，上面覆盖约2g碳酸钙（3.1），轻轻振动瓷柑埚振实试料后盖上埚盖，并稍留缝隙，将埚放入未升温的高温炉内，经约2h升温至980℃后，保持在该温度灼烧5h，然后取出，冷却，5.3.2将试料（5.3.1)倒入400mL烧杯中，用少量水洗涤埚3次，洗涤液并入烧杯中，用玻璃棒将试料搅拌成糊状（如有必要可再加少量水），在微热下，缓慢加入约20mL.盐酸（3.3)并不断搅拌至试料及碳酸钙全部溶解后，取下冷却；5.3.3将溶液(5.3.2)移入250mL容量瓶中，加水至