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ICS 77.120.60YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 928.1—2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第1部分:氯离子量的测定氯化银比浊法Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese compositeSilver chloride turbidimetry2013-10-17 发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T 928.1—2013前言-第1部分:氯离子量的测定氯化银比浊法;第2部分:镍量的测定丁二酮重量法;-第4部分:铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;—第5部分:铅量的测定 电感耦合等离子体质谱法;-第6 部分:硫酸根离子量的测定离子色谱法。本部分为YS/T928的第1部分。本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口。本标准负责起草单位:金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位:北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位:金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司。本部分主要起草人:刘春峰、李长东、汤淑芳、余海军、于力、李敏、邓欣荣、吴琼、郭培庆、袁杰。
YS/T 928.1—2013镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法第1部分:氯离子量的测定氯化银比浊法1范围YS/T 928的本部分规定了镍、钻、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定。测定范围:0.01%~0.15%。2 方法提要试料经硝酸双氧水溶解,加入硝酸银形成悬浊液,扣除试料空白,于440 nm处测定吸光度,从工作曲线查得氯离子量。3 试剂除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2 MQ·cm 的纯水。3.1硝酸银。3.2氯化钠(基准物质)。3.3双氧水。3.4 硝酸(p=1.42 g/mL),优级纯。3.5 硝酸(1+1)。3.6硝酸银溶液(10g/L):称取2.0 g硝酸银(3.1)溶于200mL水中,保存于棕色瓶中。3.7氯标准贮存溶液:准确称取1.6485g经500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠(3.2),以水溶解,移人1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000 μg氯。3.8氯标准溶液:准确移取氯标准贮存溶液(3.7)2 mL于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液 1 mL含 20 μg氯。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料准确称取 5 g试样,精确至 0.000 1 g。5.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。1
YS/T 928.1—20135.3 空白试验随同试样做试剂空白。5.4测定将试料(5.1)置于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.5)、2mL双氧水(3.3),于40℃水浴中溶解,待样品溶解完全,冷却至室温,溶液转移到100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。按表1分取适量溶液于50mL容量瓶中,同时移取两份,各加入5mL硝酸(3.5),其中一份以水稀释至刻度,混匀,为样品空白;另一份加人 2 mL硝酸银溶液(3.6)后以水稀释至刻度,混匀,为待测样品,置于暗处。15min后,移取部分溶液于3cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长440nm处测量吸光度,待测样品吸光度值减去样品空白吸光度值即为实际样品的吸光度值,从工作曲线上查出相应的氯离子量。表 1 分取试液体积氯质量分数/%试液分取体积/mL0.01~0.0310.000.03~0.065.000.06~0.152.005.5工作曲线的绘制准确移取0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00mL、10.00 mL氯标准溶液(3.8),分别置于 6个50 mL容量瓶中,依次加人5mL硝酸(3.5)、2 mL硝酸银溶液(3.6),以水稀释至刻度,混匀。15 min后,移取部分溶液于3cm比色皿中,于440 nm处测量其吸光度。以氯离子量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6分析结果的表述氯离子量以质量分数Wcl计,数值以%表示,按式(1)计算:mi XVWcl- ×100%(1)m × V; × 106式中:m1--从工作曲线上查得的氯量,单位为微克(ug);-试料的质量,单位为克(g);mVi-分取试液体积,单位为毫升(mL),A试液总体积,单位为毫升(mL);计算结果表示至小数点后两位。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试结果的2
YS/T 928.12013绝对差值不
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