YS_T 896-2013高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77.120.99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 896—2013高纯化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of trace impurity element content-Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-10-17 发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 896—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。本标准主要起草人：张殿凯、李艳芬、刘英、孙泽明、童坚、臧慕文、张江峰、邱平、文英。 YS/T 896--2013高纯化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了高纯锯中锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋量的测定方法。本标准适用于高纯锯中痕量杂质的测定。测定范围：0.0001%～0.010%。2方法提要试料用硝酸和氢氟酸溶解，以内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3 试剂除非另有说明,分析中所用的试剂均为优级纯;所用水为一级水。3.1 氢氟酸(p=1.16 g/mL)。3.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.3硝酸(1+1)。3.4锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、、钼、镉、锡、锑、、钨、铅、铋和佬单元素标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000 μg/mL。3.5混合标准溶液A：分别移取10.00mL各元素标准贮存溶液（元素除外）（3.4）于1000mL塑料容量瓶中,补加2 mL氢氟酸(3.1）,20 mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、钼、锯、镉、锡、锑、铪、钨、铅、铋各10 ug。3.6混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.5)于100mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、、锆、钼、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅、铋各1ug，用时现配、3.7内标溶液：移取1.00mL元素标准贮存溶液（3.4）于1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 μg。4仪器4.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8u（在10%峰高处）；配备耐氢氟酸进样系统；配备能够消除干扰离子如38ArH+、4°Ar+和4°Arl6O+等的部件。4.2各元素测定同位素见表1。1 YS/T 896--2013表1元素同位素质量数元素同位素质量数元素同位素质量数Li7IN60Sn118Be9Cu9Sb121B11Zn66JH178Mg24Ga69Ta181Ti48As75w18451IS88Pb208Mn55 Zr9018209Fe56Mo95Co591145试样试样加工成边长不超过2 mm 的碎屑。6分析步骤6.1试料称取0.10 g试样,精确至0.000 1g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4溶液的制备6.4.1试料溶液的制备将试料（6.1)置于 50mL塑料烧杯中,加人少量水，2mL硝酸（3.2）、2mL氢氟酸（3.1）,加热使试料完全溶解,冷却，移人100 mL塑料容量瓶中，加人1.00 mL内标溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。6.4.22标准系列溶液的制备移取 0 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 混合标准溶液 B(3.6)于一系列100mL塑料容量瓶中，分别加入1.00mL内标溶液（3.7)，用水稀释至刻度，混匀。6.5测量6.5.1于电感耦合等离子体质谱仪上，仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1所示推荐的2 YS/T 896—2013同位素质量数，用配制好的标准系列溶液（6.4.2)进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化。6.5.2测定分析试液(6.4.1)及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素质量浓度。7 分析结果的计算各元素的含量以质量分数w(X)计，以%表示，按式(1)计算：(px -p。). V×10-9w(