YS_T 358.9-2011钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第9部分：锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 73. 060YSD 43中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 358.9-2011钼铁、锯铁精矿化学分析方法第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Methods for chemical analysis of tantalite,colubite concentratePart 9 : Determination of antimony content-2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 358.9-2011前言YS/T358《钼铁、锯铁精矿化学分析方法》包括12个部分：第1部分：钼、铌量的测定纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化针量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-第 10 部分:锡量的测定碘酸钾滴定法;-第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；-第12部分：湿存水量的测定重量法。本部分为YS/T358的第9部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钮铌有限责任公司、从化钼锟冶炼厂。本部分主要起草人：潘建忠、王林生、杨峰、宋金华、黄双、王静、江腾荣。 YS/T 358.9—2011铁、锯铁精矿化学分析方法第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本方法规定了钮铁、锯铁精矿中锑含量的测定方法。本方法适用于钼铁、锯铁精矿中锑量的测定。测定范围为0.005%～0.50%。2方法提要试料用硫酸-硫酸铵分解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体发射光谱测定。3 试剂3.1 硫酸铵。3.2 硫酸(pl.84 g/mL)。3.3 盐酸(pl.19 g/mL)。3.4盐酸洗液(1十49）。3.5锑标准存溶液：称取0.100 0 g光谱金属锑w(Sb)≥99.95%|于250 mL烧杯中，加人20 mL硫酸（3.2），置电炉上加热至完全溶解，冷却后在不断搅拌下缓慢加人20㎡L水，加热溶解，冷却后移人1 000 mL的容量瓶中，以盐酸(1十9)稀释至刻度,混匀，此溶液1 mL相当于0.1 mg锑。3.6 氟气 w(Ar)≥99.99%。4仪器电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率0.006 nm(200nm-处）。5 试样5.1 试样粒度小于 0.074 mm。5.2试样预先在 105℃～110℃烘 2 h，置于干燥器中冷却至室温。6 分析步骤6. 1 试料称取 0.10 g试样(5),精确至 0.000 1 g。1 YS/T 358.9-20116.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备将试料(6.1)置于 300 mL烧杯中,加入1g硫酸铵(3.1),7 mL硫酸(3.2),于高温电炉上加热分解至冒硫酸浓烟(体积为 2 mL左右）,取下冷却。加 5 mL 盐酸(3.3)，用水吹洗表面和杯壁并加水至20 mL左右,加热溶解盐类,取下,冷却至室温。用中速滤纸过滤于 100 mL容量瓶中,以盐酸洗液(3.4)洗涤烧杯 2～3 次,洗涤滤纸 5～6 次。用水稀释至刻度,混匀。6.5标准系列溶液配制分别移取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL 锑标准贮存溶液（3.5）于一系列不同的100mL容量瓶中，各加人20 mL盐酸（1十1），用水稀释至刻度，混匀，质量浓度见表1。表 质量浓度表标准系列12345锑含量/（(μg/mL)00. 501. 002. 005. 006.6 测定将空白试验溶液（6.3）、分析试液（6.4)与标准系列溶液（6.5)于206.833nm处同时进行测定。7分析结果的计算将标准系列溶液（6.5）的浓度直接输入计算机，由计算机计算并输出空白溶液（6.3）、分析试液（6.4）中待测元素的质量浓度。按式(1)计算试样中锑的质量分数（%），数值以%表示。(er -p2) . V。X 10--w(Sb) - X 100(1)mo式中:P2 —计算机输出的空白试验溶液(6.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);Vo-分析试液（6.4)的体积，单位为毫升（mL)；mo试料的质量，单位为克（g）。8精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重