YY 0239-1996制药用辅料 乙基纤维素.pdf

中华人民共和国医药行业标准药用辅料乙基纤维素YY 0239--1996Pharmaceutical excipients-Ethyl cellulose主题内容与适用范围本标推规定了制药用辅料乙基纤维素的技术要求、试验方法、包装、标志、运输及贮存的要求。本标准适用于以碱纤维素与氮乙烷醚化，经精制而成的乙基纤维素，在制药工业中常作填充剂、粘合剂、包衣材料、缓释涂料、微型胶囊及气味固定剂等。2 引用标准中华人民共和国药典一九九五年版二部3化学名称、分子式、结构式～化学名称:纤维素乙基醚ethyl cellulose分子式:[C,H,O,(OH)3-n(OC,H,),]xn≤3,代表取代系数，z 代表纤维素的聚合度。结构式：HOC,H,CH,OC,Hs4技术要求4.1 性状本品为白色、无味、无臭的颗粒或粉末，易溶于各种有机溶剂，不溶于水。本品5%悬浮液对石蕊试纸呈中性。4.2项目和指标1996-07-01实施国家医药管理局1996~01-30批准10 YY 0239-1996项目指标乙氧基含量(干基),%44. 0~51. 0粘度(5%,20℃),mPa·sN6标示量的75%～140%6~10标示量的 80% ~120%≥10标示量的 90%~110%干燥失重，%3. 0炽灼残渣，%0. 4重金属（以Pb计），%0.004砷盐(As),%0. 000 3铅盐(Pb),%0. 0015 试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水，溶液为水溶液，仪器设备为般实验室仪器设备。本标准所需溶液、试液、指示剂在未注明时，均按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录制备。5.1鉴别5.1.1试剂和溶液5.1.1.1 乙醇-甲苯液将1体积的乙醇加入到4体积的甲苯中，摇混均匀即可。5.1.2鉴别5.1.2.1本品5%的乙醇-甲苯溶液为透明稳定的微黄色溶液。5.1.2.2将本品5%的乙醇-甲苯溶液倒在清洁、干燥的玻璃板上，待溶液蒸发后，形成的薄膜具有韧性、清澈透明，并且是可燃的。5.2乙氧基含量5.2.1试剂与溶液5.2.1.1氢碘酸：含量为56.7%~～57.0%，密度≥1.7g/mL，制备方法见附录A(补充件）。5.2. 1.2 甲酸。5.2.1.3焦性没食子酸-碱混合液称取45g氢氧化钾（GB2306），溶于32mL水中，再称取2.5g焦性没食子酸溶于15mL水中，将两溶液混合均匀备用。5.2.1.4洗涤液的配制称取10g酒石酸锑钠溶于90mL水中，备用。5.2.1.5吸收液的配制称取10g无水乙酸钠(GB694)溶于100mL冰乙酸(GB676)中使成饱和溶液，备用。临使用时取此饱和溶液的清液70mL，加入溴(GB1281)2.5mL混舍均匀即可。5.2.2乙氧基测定装置图11 YY 0239-安全气压调节管：2一缓冲瓶：3-除氧瓶；4一缓冲瓶5--干燥瓶;6—气体流量计，？-加热器;8—反应瓶，9一温度计；10一净化管；11--吸收管5.2.3测定前的制备a.将焦性没食子酸-碱混合液倒入除氧瓶中，其量约为除氧瓶体积的2/3(约做200次试验更换-次)。b.硅胶装入干燥瓶中，其量约为干燥瓶体积的2/3。将饱和食盐水倒入安全气压调节管中，液面高度为0.8～0.9m。d．将洗涤液倒入气体净化管中，其量为25～30mL。将30mL的吸收液倒入螺旋吸管中。5.2.4测定方法将恒重的称样Ⅲ称取研细的试样0.5g，放入65～70℃的红外线烘箱中干燥30min，取出，放入干燥器内冷却30min后精密称定。将试样连同称样血一起放入反应瓶中，加入氢碘酸30mL，混摇均匀，并迅速与导气管、净化管和吸收管接通，置于甘油浴中。以30mL/min的速度通入氮气或二氧化碳气。开始加热，并使油浴温度控制在150~～~160℃之间，反应1.5h停止加热。继续通入氮气30min。然后将反应瓶撤离油浴，取下吸管，将吸收液小心地放入预先盛有10mL25%的乙酸钠溶液的容积为500mL的具塞锥形瓶中，并用水洗涤吸收管数次，将洗涤液合并放入锥形瓶内，其总体积为150～200mL，在充分摇动下滴加甲酸至溶液黄色消失。加入1滴甲基红指示剂，溶液呈现红色且5min内不消失，即证明过量溴已分解完全。然后再加入3滴甲酸，静置片刻。加入碘化钾（GB1272)4g及硫酸溶液（1-→10)20mL摇匀在暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O,）=0.2mol/L]滴定至溶液呈微黄色时加入淀粉指示液2mL，继续滴至溶液的蓝色恰好消失即为终点。在同样条件下做空白试验。5.2.5分析结果的表述乙氧基含量X,按式(1)计算：(V-V.) : cX 0. 00751XI(%)=(1 m1式中：c一一硫代硫酸钠标准滴定液浓度，mol/LV-样品消耗硫