YS_T 953.9-2014火法冶炼镍基体料化学分析方法 第9部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法.pdf

ICS 77.120.40YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 953.9-2014火法冶炼镍基体料化学分析方法第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material---Part 9 :Determination of carbon and sulfur contents-Infrared absorption method after high frequency combustion2015-04-01实施2014-10-14发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 953.9--2014前言YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分：第1部分：镍量的测定丁一酮分光光度法和丁二酮重量法；一第2部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；一第 3部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法；一第4部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法；一第5部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；—一第6部分：钻量的测定5-C1-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第7部分：铜量的测定双环已酮草二踪分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第8部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法；-第10部分：镍、铬、锰、钻、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分为YS/T953的第9部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。本部分起草单位：中宝滨海镍业有限公司。本部分参与起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国南通出人境检验检疫局、中华人民共和国常熟出入境检验检疫局、中华人民共和国鱼圈出入境检验检疫局。本部分主要起草人：周建男、刘宪彬、李奇特、李异、王虹、窦怀智、周小露、刘烽、陈英杰、张彦甫、王秀颖。I YS/T 953.9-2014火法冶炼镍基体料化学分析方法第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法1范围YS/T953的本部分规定了高频燃烧红外吸收法测定火法冶炼镍基体料中碳和硫量。本部分适用于火法冶炼镍基体料中碳和硫量的测定，测定范围为碳0.010%～5.50%，硫0.0050%~～0.60% .2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法提要试料及助熔剂于高频感应炉的氧气流中高温燃烧。生成的二氧化碳、二氧化硫由氧气载至红外吸收池中，分别吸收某特定波长的红外光，其吸收能与浓度成正比。根据红外检测器接收到的能量的变化，测得碳和硫量。4　 试剂4.1助熔剂：纯钨或钨锡，碳量小于0.0008%，硫量小于0.0005%。4.2标准样品：碳硫量与试料中碳硫量相近的钢铁或金属合金类国家有证标准物质。4.3氧气：纯度大于99.5%。5仪器和器Ⅲ5.1红外碳硫仪：带有高频感应炉。5.2瓷甘：规格应与所用红外碳硫仪的埚托和高频炉的燃烧管匹配，使用前于1000℃马弗炉中灼烧4h以上，或通氧灼烧至空白值为最低，取出置于干燥器内冷却备用。6试样按照GB/T20066或适当的国家标准和行业标准取制样。1 YS/T 953.9—20147 分析步骤7.1 试料量称取0.40g试样(6)，精确至0.0001g。7.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3仪器准备按照红外碳硫仪(5.1)推荐条件准备好仪器待用。通过燃烧几个与待测试样类似的样品来调整和稳定仪器。7.4校正空白将1.8 g～2.2 g助熔剂（4.1)置于瓷(5.2)中，测得碳和硫量，得出碳和硫的空白值，至少进行三次空白试验，直至获得稳定的空白数据，并保证碳和硫的空白值分别在0.0030%和0.0010%以下。7.5碳和硫标准的校准称取0.40g标准样品（4.2），精确至0.0001g，置于瓷埚（5.2)中，覆盖1.8g～2.2g助熔剂（4.1），按照红外碳硫仪（5.1)说明书校准步骤进行操作，重复进行3～5次测定，得到一个重复性较好的平均结果，通过校准步骤直至碳和硫的结果稳定在误差范围之内。7.6测定将试料（7.1)置于瓷埚(5.2)中，覆盖1.8 g～2.2 g助熔剂（4.1），用测定标准样品相同的条件、程序和操作步骤进行测量。分析结果保留小数点后两位。当结果小于0.10%时，保留两位有效数字。8精密度8.1重复性