YST 461.9-2003混合铅锌精矿化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

S人中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 461.9—2003混合铅锌精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法The methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates-The determination of silver content-The atomic absorption method2003-12-29 发布2004-05-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 461.9—2003前 言本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由白银有色金属公司、凡口铅锌矿参加起草。本标准主要起草人：廖述纯。本标准主要验证人：孙广燕、张祥娣、邓振立。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 461.9--2003混合铅锌精矿化学分析方法银量的测定，火焰原子吸收光谱法1 范围本标准规定了混合铅锌精矿中银含量的测定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中银含量的测定。测定范围：50g/t~~500g/t。2方法原理试样用盐酸、硝酸溶解，在15%体积分数的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测量银的吸光度。按标准曲线法计算银的含量。3 试剂3.1市售试剂3.1.1 盐酸(pl.19 g/mL)。3.1.2 硝酸(pl.42 g/mL)。3.1.3 高氯酸(pl.67 g/mL)。3.2溶液3.2.1 硝酸(1+1)。3.3标准溶液3.3.1银标推贮存溶液：称取0.5000g金属银（≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.2.1），于电热板上低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸(3.2.1)，用不含氯离子的水稀释至刻度，混匀。·此溶液1mL含500μg银。3.3.2银标推溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.3.1）于100mL.容量瓶中，加人4mL硝酸(3.2.1)，用不含氯离子的水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 50 μg银。4仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.06μg/mL。--精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。原子吸收光谱仪的参考工作条件为：波长:328.1 nm;灯电流：3mA；火焰类型：贫燃火焰，测定位置：外焰。 YS/T 461.9—20035 试样5.1试样应通过0.100 mm孔筛。5.2试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表 1银的质量分数/(g/t)试料量/g50 ~ 2001. 00200~5000.506.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于250mI.烧杯中，用少量水润湿，加人15mL盐酸（3.1.1），低温加热分解5min，加人10ml.硝酸（3.1.2），继续加热溶解并蒸发至近干如试料含碳，加人3mL高氯酸（3.1.3），加热至冒浓烟，再加人3mI.硝酸（3.1.2），加热直至碳完全氧化并蒸至近于}，取下冷却。6.3.2用水吹洗表面Ⅲ及杯壁，加人15mL盐酸（3.1.1）、50mL水，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。澄清或干过滤。6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测量银的吸光度，减去试料空自试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得银的浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00 ml.银标准溶液（3.3.2）,置于一组100 mL容量瓶中,加人15mI.盐酸(3.1.1)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列所对应的银浓度为：0μg/mL0. 50 μg/ml.、1. 00 μg/ml.、1. 50 μg/mL.2.00 μg/mL.2.50 μg/mL.6.4.2在与测量试料溶液相同条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸