DL_T 1984-2019燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定 分光光度法.pdf

ICS 27.100F 29DL中华人民共和国电力行业标准DL/ T 1984 — 2019燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定分光光度法Determination of ammonia content in fly ash of coal-fired boiler-Spectrophotometricmethod2019-06-04发布2019-10-01实施国家能源局发布 DL / T 1984 —2019目次前言范围规范性引用文件原理-试剂和材料仪器与设备样品采集与预处理试验步骤结果计算 DL /T 1984—2019前 言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业环境保护标准化技术委员会（DL/TC33）归口。本标准主要起草单位：国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、国电科学技术研究院有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、江苏方天电力技术有限公司。本标准主要起草人：周飞梅、钱洲亥、宋法华、李治国、周思旭、李乐丰、吴锁贞、金东春、于志勇、明菊兰、尉院春、李海燕、曹志勇、冯礼奎、程一杰。本标准为首次发布。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条号，100761)II DL / T 1984 —2019燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定分光光度法警示一一本标准中使用的可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对此有关的所有安全问愿都提出建议，使用者在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的适用范围，1范围本标准规定了燃煤锅炉飞灰中氨含量测定的分光光度法。本标准适用于燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定。本标准规定的方法和步骤，测定下限为2.3mg/kg，检出限为0.58mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水的规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 16157固定污源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法DL/T414火电厂环境监测技术规范3原理飞灰加水并碱化蒸馏，馏出液用硼酸溶液吸收，吸收液中的铵离子与纳氏试剂反应生成的络合物于波长420nm处测量吸光度，根据飞灰量和测得的铵离子量计算飞灰中的氨含量。4试剂和材料4.1水：符合GB/T6682中一级水的技术要求。4.2轻质氧化镁：在500℃下加热氧化镁（MgO）0.5h，以除去碳酸盐，4.3纳氏试剂[碘化汞-磺化钾-氢氧化钠（Hgl-KI-NaOH）溶液]：称取16.0g氢氧化钠（NaOH)，溶于50mL水，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（Hglz），一并溶于少量水后，在授拌下缓慢加入到50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡胶塞或聚乙烯盖子盖紧，避光存放，有效期1年。4.4酒石酸钾钠溶液：500g/L，称取50.0g酒石酸钾钠（KNaCcH.Os·4H,O）溶于水中，加热煮沸，充分冷却后稀释至100mL，4.5氢氧化钠溶液：1mo/L，称取4g氢氧化钠（NaOH）溶于水，稀释至100mL。4.6硼酸溶液：20g/L，称取20g硼酸（H,BO,）溶于水，稀释至1L4.7铵离子标准游液。a）铵离子标准贮备溶液：1000mg/L，称取2.9654g优级纯氧化铵（NHCl，105C～110℃C干煤2h)，溶于水，在1000mL容量瓶中用水定容，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶，该溶液在2℃～5℃下存放，有效期1个月，b）铵离子标准工作溶液：10mg/L，取5.00mL铵离子标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水定容。1 DL /T 1984—2019注：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。5仪器与设备5.1可见分光光度计：配有20mm比色IⅢl。5.2氨氮蒸馏装置：由调温加热器、500mL凯氏烧瓶、氨球、冷管、导管和锥形瓶组成（如图1所示），冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端没入吸收液液面下，也可使用500mL蒸馏烧瓶代替凯氏烧瓶。说明：1调温加热器：2凯氏烧瓶：3—氨球；5锥形瓶。图1氨氮蒸馏装置示意6样品采集与预处理6.1样品的采集与保存烟道气飞灰的采集应按照DL/T414的规定进行：其中采样位置应根据GB/T16157的规定选定，以保证样品的代表性。采集后的样品应用自封袋密封保存，并在7天内分析。6.2样品预蒸馏锥形瓶内加入50mL硼酸溶液（4.6)，确保冷象管出