YY 0241-1996制药用中间体 2.4—二氯氟苯.pdf

YY 0240--1996式中:m3--一减失重量，gs-样品质量,g。5.10.4允许误差本法两次平行测定的允许相对偏差不得超过0.3%。5.11砷取本品0.2g，加稀盐酸10mL，煮沸，放冷，加盐酸5mL与水适赴使成23mL，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录56页砷盐检查法第一法测定。6 检验规则6.1本产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每批产品都应附有产品合格证。6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3取样量按YY/T0188.1的规定方法进行。6.4如供需双方对产品质量发生界议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准仲裁。7包装、标志、运输和贮存7.1包装上应有牢固的标志。内容应包括：产品名称（标明药用辅料”字样）、批号、产品批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名和贮存条件。7.2包装大小可根据用户的要求而定；包装材料必须保证产品密封，防止运输中破损。7.3本品应贮存于阴凉干燥处，尤其应防潮，不要与酸类共储运。附加说明：本标准由国家医药管理局提出。本标由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由郑州化学制药厂负责起草。本标准主要起草人才晓敏、潘锡昶。21 中华人民共和国医药行业标准药用中间体22,4-二氯氟苯YY/T 0241--1996Pharmaceutical intermediate-2,4-Dichlorofluorobenzene1 主题内容与适用范围本标准规定了药用中间体2，4-二氯氟苯的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存的要求。本标适用于氟苯经硝化、氟化、蒸馏制得的2，4-二氯氟苯，在制药工业中作为中间体。2 引用标准GB614折光率测定通用方法GB9722化学试剂气相色谱法通则YY/T0188.1药品操作检验规程第1部分：药品检验操作通则3 化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：2,4-二氯氟苯 2 , 4-dichlorofluorobenzene分子式:C,H,FC12结构式：CI分子量：164.99（按1987年国际原子量）4技术要求4.1 性状本品为无色透明液体，易溶于苯、乙醇等，不溶于水。4.2项目和指标1996-07-01实施国家医药管理局1996-01-30批准22 YY/T 0241--- 1996指标项目L等品合 品含量(以CHsFCl2 计),%99.599. 02-氟-5-硝基苯,%0. 4折光率(nn)1. 520~1. 5255试验方法5.1鉴别样品的红外光谱与对照品的红外光谱相一致。5.2含量测定按 GB 9722 测定。5.2.1仪器5.2.1.1气相色谱仪。5.2.1.2色谱数据处理机。5.2.1.3色谱柱：玻璃毛细管柱。5.2.1.4检测器：氢火焰离子化检测器。5.2.2系统适用性试验以OV-1为固定相，氮气为载气，柱温约100℃，汽化及检测温度为250℃，理论板数按2，4-二氮氟苯计算不低于 5500,2,4-二氯氟苯与主要杂质2-氟-5-氯硝基苯的分离度大于2。5.2.3测定方法吸取样品约0.2μL.注入气相色谱仪，用面积归一化法计算含量。5.2.4分析结果的表达2，4-二氟氟苯的质量百分含量（P)按式(1)计算：AP(%) -X100(1)ZA.式中：A—2,4-二氟氟苯峰面积;ZA.-所有峰面积之和。5.2.5允许差两次平行测定的允许相对偏差在0.2%以内。5.32-氟-5-氮硝基苯含量测定根据色谱图3-氮-4-氟硝基苯质量百分含量(X，）按式(2)计算：fiX(%) ZA.X100 ..(2)式中：A;-…2-氟-5-氮硝基苯峰面积;ZA;—所有峰面积之和。5.4折光率的测定i:按GB614规定进行。6检验规则6.12,4-二氮氟苯应由本厂质量监督检验部门进行检验，所有出厂的 2,4-二氯氟苯都应符合本标准要求，每一批产品都附有一定格式的质量证明书，内容包括：制造厂名称、产品名称、级别、生产日期、批号、净重、检验结果。23 YY/T 0241--19966.2使用单位应按本标准各项规定，对所收到的 2,4-二氮氟苯进行检验，检验其结果是否符合本标准要求。6.3每精馏受槽的产品为-一批。6.4按YY/T0188.1的要求进行取样，用取样器从每桶中的上、中、下三部分各抽取约50g样品混合均匀后，分别装入两个清洁干燥带磨口塞的棕色细口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号和取样日期，一瓶由检验部门检验，一瓶保存备查。6.5当供需双方对产品质量异议时，可由双方协商送法定检验单位仲裁。7·包装、标志、运输和贮存17.1．本产品装于钢塑复合桶或镀锌桶中，每桶净重250kg，桶外应印有：产品名称、厂名、级别、生产日期、批号、重量、可燃、不可倒置等标志。7.2本产品贮