YST 534.4-2007氢氧化铝化学分析方法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法.pdf

ICS 71. 060. 40YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 534.4--2007代替 YS/T 534.4--2006氢氧化铝化学分析方法第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法Chemical analysis methods of aluminium hydroxide-Part 4 : Determination of iron oxide content-Orthophenanthroline photometric method2008-05-01实施2007-11-14 发布国家发展和改革委员会发布 YS/T 534.4--2007前言YS/T534—2007《氢氧化铝化学分析方法》是对YS/T534--2006（原GB/T6610—2003）的修订，共分为5部分：第1部分：水分的测定重量法第2部分：烧失量的测定重量法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第 4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第5部分：氧化钠含量的测定本部分为第4部分。本部分代替YS/T534.4-2006(原GB/T 6610.4--2003）。本部分是对YS/T534.4一2006《氢氧化铝化学分析方法第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法》的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。本部分主要起草人：王保生、刘祖同。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 534.4-—2006(原 GB/T 6610.4-2003)。rl YS/T 534.4—2007氢氧化铝化学分析方法第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法1范围本部分规定了氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围：0.003%～0.065%。2　方法原理三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁，在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，与邻二氮杂菲形成络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。3试剂3.1硼酸：优级纯。3.2无水碳酸钠：优级纯。3.3 硝酸(3.00 mol/L)。3.4 盐酸(1+1)。3.5盐酸羟胺溶液（10 g/L)。3.6邻二氮杂菲溶液(1 g/L):称取 1 g邻二氮杂菲溶于 1.5 mL～2.5 mL冰乙酸中(g=1.05 g/mL)，移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。乙酸（p1.05 g/mL），用水稀释至 1000 mL,混匀。3.8三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.5000g三氧化二铁［（Fe20）≥99.99%时，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器（4.4)中冷却至室温置于150mL烧杯中，沿杯壁加人40mL盐酸（3.4），盖上表血，微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 0.5 mg 三氧化二铁。3.9三氧化二铁标准溶液：移取 25.00 mL三氧化二铁标准贮存溶液（3.8)于 500 mL容量瓶中，加人30.0mL硝酸(3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。4　仪器4.1铂埚:30 mL,带盖。4.2分光光度计。4.3电热板：用调压器可控制加热温度不高于250℃。4.4干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。5 试样将试样用研钵研磨通过150μm筛，在110℃±5℃烘干2h，置于干燥器中,冷却备用。1 YS/T 534.4—20076 分析步骤6. 1 试料称取0.750g试样(5),精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于铂埚（4.1)中，加入0.500g硼酸（3.1)和1.300g碳酸钠（3.2）,搅拌均匀。盖上埚盖置于约700℃的高温炉中，升温至 1 000℃熔融 20 min，取出稍冷。空白试验直接在1 000℃熔融2 min～3 min,取出稍冷。6.4.2向埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL（空白试验则为12.6mL)硝酸(3.3)的150mL聚四氟乙烯烧杯,埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，用3mL硝酸（3.3)和热水充分洗净，洗涤液并烧杯中，盖上表Ⅲ，置电热板（4.3）上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100 mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀（此溶液也可用以测定一氧化硅）。25.00 mL试液,补加1.5mL硝酸（3.3)加水至约50 mL，并随同做空白试验」。6.4