SH 0058-1991石油焦中硅、钒和铁含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0058--91石油焦中硅、钒和铁含量测定法主题内容与适用范围本标准规定了石油焦中硅、钒和铁含量的测定方法。本标准适用于石油焦。2 引用标准GB 6682实验室用水规格SY 2871石油焦检验法3方法概要将试样置于850±20℃的高温炉中灰化，灰分用无水碳酸钠在950±20℃的高温炉中熔融，熔融物用热水溶解，过滤，硅盐、钒盐在水溶液中，铁盐留于沉淀中。沉淀用硫酸溶解，将上述两个溶液分别用分光光度法进行比色测定，在工作曲线上查出试样溶液浓度，然后求出试样中硅、钒和铁含量。4仪器与材料4.1仪器分光光度计：波长范围360～800nm。比色匪光径3cm。a.b.高温炉：最高使用温度1000℃。c:托盘天平：感量0.2g。d.铂埚：容积30mL，直径32mm。e.铂包头地埚钳。:塑料烧杯：250ml。玻璃烧杯：250mL。g.h.容量瓶：100，200，250，500，1000mL。移液管：1，2，3，5，10，25，50mLj.舟型瓷：长方型，上口长55～60mm，宽25～30mm，底长45～50mm，宽20~22mm，高14 ~16mm。K.双孔水浴。1.封闭式电炉。4.2材料定量滤纸：蓝带，中速。5. 试剂5.1硫酸：分析纯，配成c（H,SO4）=0.5mol/L和c（H,SO）=4.5mol/L水溶液及1:1（体积比）硫酸溶液。5.2无水碳酸钠：分析纯，配成10g/L水溶液。5.3钼酸铵：分析纯，配成100g/L水溶液（过滤，使用时现配）。中国石油化工总公司1991-06-28批准1992-07-01实施16 SH/T 0058-- 91抗坏盘酸（维生素C）：分析纯，配成10g/L水溶液。5.寿5.5 二氧化硅：基准试剂。5.6盐酸：分析纯，配成c（HCI）6 mol/L水溶液。5.7氢氧化钠：分析纯，配成50g/L水溶液。5.8偏磷酸：分析纯，配成1：2（质量比）水溶液，加热溶解。5.9钨酸钠：分析纯，配成100g/L水溶液。5.10过氧化氢：分析纯，配成3%（m/m）水溶液。5.31五氧化二钒：优级纯。5.12硝酸：分析纯，配成1：3（V/V）水溶液。5.13氨氮水：分析纯。5.14硫酸铵：分析纯。5.15磺基水杨酸：分析纯，配成200g/L水溶液。5.16还原性金属铁：基准试剂。5.17无水碳酸钠：分析纯，将其研磨成0.15mm，在110℃烘箱中烘4h备用。5.18酚酸指示剂：配成10g/L乙醇溶液。5.19蒸馏水：符合GB6682中三级规格。6准备工作6.1硅工作曲线的绘制6.1.1称取经500℃下烧2h的二氧化硅0.0214g（称准至0.0002g），于铂埚中，加入2g无水碳酸钠，混合均勾，再称1g无水碳酸钠覆盖在上面，于950土20℃高温炉中，使其成为均匀的熔融物。6.1.2取出铂埚冷却后，放入250mL塑料烧杯中，加入70～80mL热蒸馏水，放入水浴中加热到熔融物完全溶解。从塑料烧杯中取出铂埚，用热蒸馏水洗涤铂埚，洗涤水并入塑料烧杯中。将塑料烧杯中的溶液，定量移入1000mL的容量瓶中，用自来水冷却后，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀后，贮存于塑料瓶中，此标推溶液每毫升含硅0.01mg。6.1.3用移液管分别吸取0，1，2，3，5，7，10mL硅标准溶液手七个100mL容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤瓶颈，加入2滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的硫酸溶液中和后，再加入20mL蒸馏水和5mL0.5mo1/L的硫酸溶液。然后向每个容量瓶中慢慢地加入5 mL新配制的钼酸铵溶液，仔细摇匀，10min后，再加入25mL4.5mol/L硫酸溶液和10mL抗坏血酸溶液，用蒸馏水稀释至刻线，摇勾。6.1.4放置10min后，放入光径为3cm比色血中，在分光光度计上760nm处，以空白溶液为参比液，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，相对应的硅含量（mg/100mL）为横坐标，绘制工作曲线。6.1.5当仪器或试剂发生变化时，应重新校正工作曲线。6.2钒工作曲线的绘制6.2.1称取经在400～500℃搬烧2h的五氧化二钒0.1785g（称准至0.0002g）于烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后，加入2滴酚指示剂，用盐酸溶液中和至微黄色，再稍微过量一点，将溶液定量移入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，仔细摇匀。再用移液管吸取上述溶液50mL.转移至200mL容量瓶中，加蒸馏水至刻线，摇匀。此标准溶液每毫升含钒0.05mg。6.2.2用移液管分别吸取0，1，2，3，5，7，10mL钒标准溶液于七个100mL容量瓶中，加入40～45mL蒸馏水，然后向每个容量瓶中各加入2mL偏磷酸溶液，摇匀，再娜入1mL钨酸钠溶液后，重新摇勾，蒸馏水至刻线。6.2.3放置10min后，放入光径为3cm的比色皿中，在