YS_T 1179.4-2017铝渣化学分析方法 第4部分：硅、镁、钙含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 77. 120, 10H 12YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1179.4—2017铝渣化学分析方法第4部分：硅、镁、钙含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of aluminum slagPart 4:Determination method of silicon, magnesium, calciumInductively coupled plasma spectroscopy2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1179, 4—2017前言YS/T1179(铝渣化学分析方法》分为4个部分：第1部分：氟含量的测定离子选择电极法；第2部分：金属铝含量的测定气体容量法；第3部分：碳、氮含量的测定元素分析仪法；第4部分：硅、镁、钙含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T1179的第4部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口本部分负责起草单位：山东出人境检验检疫局检验检疫技术中心、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司。本部分参与起草单位：山东矿轻合金有限公司、山东南山科学技术研究院。本部分主要起草人：张庆建、岳春雷、薛妍、郭兵、石磊、闪国华、胡瑕、韦艳琴、孙博、孔丽、杨振华， YS/T 1179, 4—2017铝渣化学分析方法第4部分：硅、镁、钙含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了炼钢脱氧用铝渣（以下简称铝渣”)中硅、镁、钙含量的测定方法。本部分适用于铝渣中硅、镁、钙含量的测定，测定范围见表1。表1元家质量分数/%Si1. 00~5. 00Mg1. 00~5. 00Ca0. 10~2. 002方法提要试料利用盐酸没取，过滤残漆，将残渣用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，用盐酸浸取熔融物，合并没取减于滤液中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量溶液中待测元索的光谱强度，根据元素光谱强度与浓度关系曲线，计算待测元素的质量分数。3试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为满足分析要求用水。3.1盐酸（p=1.19g/mL)，优级纯。3.2盐酸(1+1)。3.3混合熔剂：碳酸钠十需酸(2十1)，优级纯，混合研匀后备用。3.4硅标准存溶液（500μg/mL）。3.5镁标准忙存落液（1000μg/mL)。3.6钙标准存落减（1000μg/mL）。3.7钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀，此标准溶液含钙浓度为100μg/mL。4仪器4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。4.2马弗炉；温度达1000℃，控温精度±5℃。4.3鼓风干燥箱：温度达105℃，控温精度士2℃，5试样将试样通过0.5mm标准筛，取约5g试样于称量瓶中，于鼓风干燥箱（4.3)中在105下烘2h，置1 YS/T 1179, 4—2017于干燥器中冷却至室温，备用。6分析步骤6. 1试料称取0.2g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。6. 3空白试险随同试料(6.1)进行空白试验，6.4测定6.4. 1试料分解将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加人20mL盐酸(3.2)，盖上表Ⅲ，加热，于80C保持微沸10min，取下冷却至室温后，用慢速定量滤纸过滤于400mL烧杯中。6. 4. 2残渣处理将滤纸及残渣置于铂甘中，置于马弗炉(4.2)中于550℃灰化完全(勿使滤纸燃烧)，然后于800℃灼烧20min，取出冷部，加人2.0g混合试剂（3.3)，于1000℃熔融20min，取出冷却，放人250mL的烧杯中，加人20mL盐酸(3.2)，浸取熔融物，加热使熔融物溶解完全，取下冷却至室温。6.4.3试液制备将浸取减(6.4.2)合并到滤液(6.4.1)中，移人250mL容量瓶，用水释释至刻度，混匀。6. 4. 4工作曲线绘制度，混匀。以元索含量为横坐标，其对应的光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线，6.4. 5试液测定按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪(4.1)工作条件，分别测定系列标准曲线溶液(6.4.4)、空白试验溶液(6.3)和试料溶液(6.4.3)中各被测元索的光谱强度。从工作曲线上计算出各被测元索的浓度见表2,表2Si(μg/mL)标准忙存游液(3.4)Mg(μg/mL)标准忙存落液（3.5)Ca(μg/mlL)标准存溶液（3.7)0. 000. 00 ml,0. 00