YS_T 1075.7-2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第7部分：氧量的测定 惰气熔融-红外法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1075.7-—2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第7部分：氧量的测定惰气熔融-红外法Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium andmolybdenum-aluminium master alloys-Part 7 : Determination of oxygen content-Inert gas fusion-infrared method2015-04-30发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1075.7—2015前言YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》共包括8部分：第1部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；-第2部分：钼量的测定钼酸铅重量法；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；一第4部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；一第5部分：铝量的测定EDTA滴定法;一第6部分：碳量的测定高频燃烧-红外吸收法；第7部分：氧量的测定气熔融-红外法；一第8部分：钼、铝量的测定　X-荧光光谱法。本部分为YS/T1075的第7部分。本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：承德天大钒业有限责任公司、西北有色金属研究院、商洛天野高新材料有限公司、金属研究院。本部分主要起草人：李建新、刘建丰、王宽、林雪梅、梁清华、周永贵、刘艳、赵飞、刘建斌、郑灵芝、奉冬文、庄艾春、邹德玲。1 YS/T 1075.7—2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第7部分：氧量的测定情气熔融-红外法1 范围YS/T1075的本部分规定了钒铝、钼铝中间合金中氧量的测定。本部分适用于钒铝、钼铝中间合金中氧量的测定。测定范围：0.010%～0.30%2方法提要在性气氛中，以脉冲加热熔融试料，即在装有石墨埚的脉冲炉中将试料熔融。样品中不同形式的氧在高温条件下与石墨埚生成大量的CO和少量的CO2，其随同载气流通过热的稀土氧化铜，使CO转化成CO2。然后，混合气流进入红外检测池，对样品中的氧含量进行测定。3 试剂3.1季载气：氩气或氨气（体积分数≥99.99%）。3.2动力气：无油压缩空气。3.3镍囊(厚度≤0.05 mm,wo≤0.001%)。3.4石墨套埚。3.5标准样品。4仪器惰性气体熔融-热导/红外检测系统（包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、一氧化碳红外检测器和二氧化碳红外检测器、电脑及软件控制系统）。推荐仪器工作条件如下：最短分析时间：40s;排气功率：6000W;分析功率：5000W。5 试样试样应粉碎，其粒度应小于 500 um。如有油污，需要用有机试剂丙酮清洗，晾干后再检测。6分析步骤6.1 试料称取0.040g～0.070 g试样(第5章）,精确至0.0001g。1 YS/T 1075.720156.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定6.3.1仪器预热检查仪器和天平的电源、载气（3.1)和动力气（3.2)压力，仪器预热1h，使恒温箱温度稳定为50℃，入口催化剂加热器温度设置为650℃，测量催化剂温度为650℃。仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。6.3.2仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助装置确定仪器无漏气现象。检查吹扫时间、最短分析时间和分析功率等参数。6.3.3 空白试验对石墨套埚（3.4）、镍囊（3.3)进行检测，至少平行检测3次，空白值稳定，极差不大于0.0005%。6.3.4仪器校准选择与试样氧含量相近的标准样品（3.5)进行仪器校正，测定结果在标准样品允许偏差之内。6.3.5测定过程选择优化的分析条件，将称好的试料用镍囊（3.3）包好置于进样器中，进行检测。由仪器自动显示出测定结果。记录检测数据。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得：表1重复性限%0.0370.0710.1550.212wo0.01010.0030.0080.0230.0260.0187.2再现性限在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得： YS/T 1075.7—2015%表2再现性限wo0.0100.0370.0710.1550.212R0.0050.0110.0200.02