YS_T 239.3-2010三硫化二锑化学分析方法 第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法.pdf

ICS 77. 120. 01H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 239.3-—2010代替YS/T 239.3-1994三硫化二锑化学分析方法第3部分：游离硫量的测定燃烧中和滴定法Methods for chemical analysis of antimony trisulfide-Part 3 : Determination of free sulfur content--Burning and sodium hydroxide titration method2010-11-22 发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 239.3—2010前言YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分：第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法；第2部分：化合硫量的测定燃烧中和滴定法；第3部分：游离硫量的测定燃烧中和滴定法；第4部分：王水不溶物的测定重量法；-第5部分：砷量的测定砷钼蓝分光光度法；第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。本部分为第3部分。本部分代替YS/T239.3—1994《三硫化二锑化学分析方法燃烧碘量法测定游离硫》。与YS/T239.31994相比，本部分有如下变动：一对文本格式进行了修改；一补充了精密度与质量保证和控制条款。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：锡矿山闪星业有限责任公司。本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：湖南有色金属研究总院、湖南辰州矿业股份有限公司。本部分主要起草人：崔德海、宋应球、陈赛阳、邝淑云、吴少波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 239.3—1994;-GB 3255.3-1982. YS/T 239.3—2010三硫化二锑化学分析方法第3部分：游离硫量的测定燃烧中和滴定法1范围本部分适用于三硫化二锑中游离硫量的测定。测定范围：游离硫的质量分数0.0050%～0.20%。2方法提要用四氯化碳浸出试料中的游离硫，过滤分离基体，蒸去溶剂并烘干，于高温氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并转化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。3.1氢氧化钾。3.2无水氯化钙。3.3四氯化碳。3.4过氧化氢吸收溶液（2十98）。3.5酚酞指示剂（10 g/L乙醇溶液）。(1 g/L)混合。3.7氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)约0.02 mol/L]3.7.1配制：称取0.8g氢氧化钠，置于250mL烧杯中，用新煮沸冷却后的水溶解，移人1000mL容量瓶中,并用新煮沸后冷却的水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。3.7.2标定:称取 5.000 0g预先经100℃～105℃烘干 2 h 的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），置于500 mL烧杯中，加新煮沸冷却后的水溶解至清亮，移人1000mL容量瓶中，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 0.005 0 g 邻苯二甲酸氢钾。准确移取 20.00 mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于300 mL锥形瓶中，加40mL新煮沸冷却后的水，2滴酚酞指示剂（3.5），用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色即为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液(3.7)的实际浓度：c = VX 0. 005 0 × 1 000(1)(Vi -V.) X 204. 21 YS/T 239.3—2010式中:氢氧化钠标准滴定溶液（3.7)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;cV移取邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；Vi标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V.一标定时空白溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);0. 005 0邻苯二甲酸氢钾标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL)；204.2邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。取三份标定结果的平均值为氢氧化钠标准滴定溶液(3.7)的实际浓度。平行标定结果的极差值应不超过 0.000 09 mol/L。４装置4.1浸出装置如图1 所示。1--电炉；2--水浴；3300mL锥形瓶;一软木塞（或无硫塑料塞）；-300mm冷凝管。图1浸出装置示意图 YS/T 239.3-—20104.2燃烧装置如图2所示。TOF1氧气瓶：附氧气表。减压阀。洗气瓶：盛有用氢氧化钾溶液(400 g/L)配制的高锰酸钾溶液（40 g/L)。干燥塔：下部盛无水氯化钙，上部盛干燥的氢氧化钾，中隔玻璃棉，塔顶和塔底都铺有玻