YST 539.5-2009镍基合金粉化学分析方法 第5部分：锰量的测定 高碘酸钠（钾）氧化分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 40YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 539.5—2009代替YS/T 539.5—2006镍基合金粉化学分析方法第5部分：锰量的测定高碘酸钠（钾）氧化分光光度法Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder-Part 5 :Determination of manganese content-Sodium(potassium) periodate spectrophotometry2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 539.5-—2009前言YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分：第1部分：硼量的测定酸碱滴定法;第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；第3部分：硅量的测定高氯酸脱水称量法；第4部分：铬量的测定过硫酸铵氧化滴定法；第5部分：锰量的测定高碘酸钠(钾)氧化分光光度法；第6部分：铁量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法;第7部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；第8部分：铜量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法；第9部分：铜量的测定硫代硫酸钠碘量法；-第10部分：钼量的测定硫氟酸盐分光光度法；第11部分：钨量的测定辛可宁称量法；第12部分：磷量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；第13部分：氧量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。本部分是YS/T539的第5部分。本部分代替YS/T539.5--2006《镍基合金粉化学分析方法高碘酸钠（钾）氧化分光光度法测定锰量》。本部分与YS/T539.5一2006相比较主要变化如下：增加了前言;—补充了重复性限。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、西安锐坚金属有限责任公司。本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。本部分主要起草人：张英新、杨秋萍、胡晓燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 8638. 5--1988;-YS/T 539. 5-2006. YS/T 539.5—2009镍基合金粉化学分析方法第5部分：锰量的测定高碘酸钠（钾）氧化分光光度法1 范围YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中锰含量的测定方法。本部分适用于镍基合金粉中锰含量的测定，测定范围：0.01%～2%。2方法提要试料经混合酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中。用高碘酸钠（钾)将锰氧化至七价，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。3.2 硝酸(pl.42 g/mL)。3.3 氢氟酸(pl.15 g/mL)。3.4 硫酸(1十1)。3.5亚硝酸钠溶液(10 g/L)。3.6磷酸-高氯酸混合酸：三份磷酸(pl.69 g/mL)和一份高氯酸(pl.67 g/mL)混合。酸(3.2)温热溶解，冷却，用水稀释至100mL。(1十19)中清洗,待表面氧化锰洗净后取出，立即用蒸馏水反复洗涤，再用无水乙醇洗4～5次,取出，放在干燥器中干燥后备用置于.250mL.烧杯中，加?20mL硝酸（1十3）、加热溶解，煮沸驱尽氮的氧化物，取下,冷却至室温。移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 500 μg锰。3.9锰标准溶液 B:移取20.00 mL锰标准溶液 A（3.8)置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 100 μg锰。3.10不含还原物质的水：将去离子水(或蒸馏水)加热煮沸，每升用10 mL硫酸(1+3)酸化，加几滴高碘酸钠钾)溶液(3.7），继续加热煮沸几分钟，冷却后备用。4仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试料称取0.10 g～0.50 g试样,精确至 0.000 1 g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。 YS/T 539.5—20095.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4　测定5.4.1将试料(5.1)置于150 mL锥形瓶中,加人15 mL盐酸(3.1),2 mL硝酸(3.2)低温加热至溶解完全[难溶试样可滴加氢氟酸(3.3)助溶」。5.4.2加人10 mL磷酸-高氯酸混合酸(3.6),加热至冒高氯酸烟,稍冷，加10 mL硫酸(3.4),用水稀释至约 40 mL,加10 mL高碘酸钠（钾）溶液（3.7),加热煮沸并保持2 min～3min，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用不含还原物质的水(3.10)稀释至刻度,混匀。5.4.3移取部分显色溶液(5.4.2)于(1~3)cm吸收Ⅲ中，向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液(3.5)至紫