YST 363-2006纯铑中杂质元素的发射光谱分析.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 363—2006代替 YS/T 363—1994纯中杂质元素的发射光谱分析Determination of trace impurities in purity rhodiumby atomic emission spectrometric2006-05-25 发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布数码防伪， YS/T 363--2006前本标准是对YS/T363一1994《纯佬中杂质元素的发射光谱分析》的修订。本标准与YS/T363—1994相比，主要进行了编辑性修改。本标准自实施之日起，同时代替YS/T363一1994。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：文劲松、方卫、李楷中。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB 926—78;YS/T 363-1994. YS/T 363---2006纯中杂质元素的发射光谱分析1范围本标准规定了纯佬中杂质元素含量的测定方法。本标准适用于纯中杂质元素含量的测定，测定范围应符合表1的规定。表1%元素测定范围（质量分数）Au.Pt0. 001~~0. 04Ir0. 001 ~0. 04Al、Pb、Fe、Sn、Ni0. 000 5 ~~ 0. 02Pd0. 000 3~ 0. 01*Ag.Cu0. 000 1~0. 004另选线可到0.03。2方法提要样品转化成粉末（海绵），加石墨粉作缓冲剂，装人杯状石墨电极中，直流电弧阳极激发，摄谱测定。3试剂和材料3.1二次蒸馏水(离子交换后蒸馏两次）。3.2二氧化硅粉，光谱纯。3.3石墨粉，光谱纯。3.4盐酸(pl.19 g/mL）,优级纯。3.5硝酸(pl.42 g/ mL),优级纯。3.6光谱纯氯化铵饱和溶液。3.7光谱用基体。3.8石墨电极，光谱纯，结构及尺寸见图1。单位为毫米$2$ 1.5466上电极下电极图1石墨电极结构及尺寸 YS/T 363--20063.9石英管。3.10石英舟。3.11 玛瑙乳钵。3. 12光谱感光板：紫外Ⅱ或Ⅲ型。3.13显影及定影液：按使用的感光板说明书配制。3.14杂质元素标准溶液：用质量分数不小于99.995%以上的金属或化合物配制。3.15粉末标样：称取准确质量的光谱用基体，加人盐酸，在低温下缓慢溶解完全后，分别加入按表2级差含量计算的各待测元素（硅除外)的标准溶液，低温加热至小体积，加入适量的氯化铵饱和溶液，在红外灯下蒸干后，全部移人石英舟中，将石英舟置人石英管内，放人管式电炉中。在氢气氛下，200℃～250℃时加热20min；350℃±10℃时加热30min；750℃士10℃时灼烧30min，冷却取出放人玛瑙乳钵中，加人金属量四分之一的石墨粉，该石墨粉预先加有计算量的二氧化硅粉，研磨均匀。依次处理5份便得到一套含量递减的光谱分析用标样，各杂质元素含量见表2。表 2%元素含量（质量分数）标准号Fe.Ni.Cu、Ag.Mg.MnPt、Ru、Ir、Au、Si、ZnPb、Sn、Pd、Al0.0100.0400.020120. 004 00.016 00. 008 030. 001 60.006 40. 003 240. 000 640. 002 560.001 2850.000 260. 001 020. 000 514仪器4.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.4nm/mm，闪耀波长280nm。4.2直流电孤发生器。4.3测微光度计。4.4分析天平：感量0.1 mg。4.5石墨电极加工装置。4.6管式电炉。4.7供给氢气装置。5 试样5.1i试样应为海绵或佬粉。若为片、丝、带、屑或化合物时应转化成粉。5.2称取300mg海绵样品，加人75mg石墨粉，在玛瑙乳钵中研磨均匀。6 分析步骤6.1试料将粉末标样（3.15)及制得试样(5.2)装人杯状石墨电极孔中，装满压紧，每个标样及试样各平行装3份。6.2摄谱把电极装到电极夹上（装有试料的为下电极），对正后点燃直流电弧进行激发，采用分段曝光，一次0s～40 s;二次0 s～样品烧完（即全曝光）。2 YS/T 363—2006摄谱条件：直流电弧电压250V，电流10A，极距3.5mm。感光板的显影及定影按感光板说明书规定条件进行。6.3谱线黑度测量用测微光度计测量谱线黑度，分析线对见表3。表3元素分析线波长/nm测量背景位置内标线波长/nm曝光方式Pt306.47短波Rh 310.83全曝光292.48长波Rh310.83全曝光A1808. 22短波Rh310.83全曝光Fe302.06长Rh 310.83全曝光327,40长波Rh 3