YST 581.3-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分：蒸馏——硝酸钍容量法测定氟含量.pdf

ICS 71. 100. 10YSH 21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 581.3—2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量Determination of chemical contentsand physical properties of aluminium fluoridePart 3 : Determination of fluoride contentdistillation-thorium nitrate titration volumetric method2006-03-07 发布2006-08-01实施数码防伪国家发展和改革委员会发布 中华人民共和国有色金属行业标准氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分蒸馏-硝酸容量法测定氟含量YS/T 581.3—2006*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. bzcbs. com电话：6852394668517548中国标准出版杜秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880×12301/16印张0.5字数 9于字2006年7月第-版2006年7月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（01068533533 YS/T 581. 3--2006前言YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分：第1部分重量法测定湿存水含量第2部分烧减量的测定第3部分蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量一第4部分EDTA容量法测定铝含量第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量第11部分试样的制备和贮存第12部分粒度分布的测定筛分法第13部分安息角的测定第14部分松装密度的测定第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第3部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人：张莉莉、张颖、吴玉春、计春雷、张雄。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 581.3—2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量1 范围本部分规定了氟化铝中氟含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中氟含量的测定。测定范围：55.0%～68.0%。2方法原理试料用碳酸钠熔解。经硫酸-水蒸汽蒸馏分离氟后，以茜素磺酸钠-次甲基兰作指示剂，用硝酸针溶液滴定。3 试剂3.1无水碳酸钠。3.2盐酸(约 0.06 mol/L)。3.3氢氧化钠溶液（20g/L）。3.4 硫酸(2+1)。3.5缓冲溶液（pH2.7）：称取 9.45g一氮乙酸，溶解于50 mL氢氧化钠（1 mol/L)中，用水稀释至100 mL，混匀。3.6硝酸针标准溶液：3.6.1配制：称取9.45 g 四水合硝酸针［Th(NO:）4·4H2O],用水溶解后稀释至1 L，混匀。3.6.2标定：称取0.2000g预先在600℃灼烧并置于干燥器中冷却的优级纯无水氟化钠（3.1），记下质量为m1。用20mL～30mL水将氟化钠移人蒸馏烧瓶（4.4.1)中，按分析步骤6.4.3～6.4.4进行硝酸针溶液的标定。同时做空白试验。硝酸针标准滴定溶液的实际浓度（c)按公式（1)计算：(1 )(A-A)式中:硝酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；0.4525-氟化钠换算成氟的系数；称取氟化钠量，单位为毫克（mg）；mrV1标定时消耗硝酸钰标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2--空白试验时消耗硝酸钰标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。3.7茜素磺酸钠溶液（0.5 g/L）。3.8 次甲基兰溶液(0.5 g/L)。仪器及设备4.1铂柑：上部直径30 mm，下部直径15 mm.高30 mm。 YS/T 581. 3--20064.2高温炉：能控制温度在800℃土20℃。4.3水蒸汽发生器：容积为3L的烧瓶，塞子上插人3支内径为6mm的玻璃管。4.3.1双曲导管：用做将蒸汽导人蒸馏瓶(4.4.1)中。4.3.2调整蒸汽流量筐：露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管。4.3.3安全管：长为1m。4.4蒸馏器：用酸玻璃吹制，磨口接头，由以下部分组成。4.4.1蒸馏烧瓶：容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径直径20 mm，长275mm，两径距离65 mm.4.4.2蒸馏柱：柱的第 1个点组到最末1个点组距离120mm,共11点组，组距12 mm3个点在圆周上分布间隔为1