YST 539.11-2009镍基合金粉化学分析方法 第11部分：钨量的测定 辛可宁称量法.pdf

ICS 77. 120. 40YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 539.11—2009代替 YS/T 539.11--2006镍基合金粉化学分析方法第11部分：钨量的测定辛可宁称量法Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder-Part 11 :Determination of tungsten content--Cinchonine gravimetric analysis2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 539.11--2009前YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分：第 1部分：硼量的测定酸碱滴定法；第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；第3部分：硅量的测定高氯酸脱水称量法；第4部分：铬量的测定过硫酸铵氧化滴定法；第5部分：锰量的测定高碘酸钠(钾)氧化分光光度法；第6部分：铁量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法；一第 7部分:钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；第8部分：铜量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法；第9部分：铜量的测定硫代硫酸钠碘量法；第10部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钨量的测定辛可宁称量法；第12部分：磷量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法;；第13部分：氧量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。本部分是YS/T539的第11部分本部分代替YS/T539.11-2006《镍基合金粉化学分析方法辛可宁重量法测定钨量》。本部分与YS/T539.11-2006相比较主要变化如下：增加了前言;补充了重复性限。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。本部分主要起草人：佟伶、杨秋萍、胡晓燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 8638.11—1988;YS/T 539.11—2006. YS/T 539.11--2009镍基合金粉化学分析方法第11部分：钨量的测定辛可宁称量法1范围YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中钨含量的测定方法。本部分适用于镍基合金粉中钨含量的测定，测定范围：1%～15%。2方法提要试料经酸溶解，在盐酸溶液中，经硝酸氧化，钨形成钨酸沉淀，加人辛可宁使钨酸沉淀完全，经过滤，灼烧，用氢氟酸挥发除硅，再灼烧，称量，即为不纯三氧化钨质量。用碳酸钠熔融，热水浸取溶解后过滤，滤液测定三氧化钼量，不溶残渣灼烧称量，从不纯氧化钨质量中减去这些氧化物质量，即为纯的三氧化钨的质量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 无水碳酸钠。3.2 盐酸(pl.19 g/mL)。3.3硝酸(pl.42 g/mL)。3.4氢氟酸(pl.15 g/mL)。3.5 高氯酸(pl.69 g/mL)。3.6 盐酸(1+1)。3.7硫酸(1十1)。3.8磷酸(1+1)。3.9氨水(1十1)。3.10硫酸铜溶液（10 g/L）。3.11碳酸铵溶液（50g/L）。3. 12柠檬酸铵溶液（500g/L）。3. 13硫氰酸铵溶液（500 g/L）。3.14硫脲溶液(50 g/L）:称取 5 g硫脲溶于 100 mL沸水中。3.15辛可宁溶液(125 g/L）：称取 12.5 g辛可宁，用盐酸（3.6)溶解并稀释至100mL。3. 16辛可宁洗液（3.75g/L)：移取30mL辛可宁溶液（3.15），用水稀释至1000mL。3.17钼标准贮存溶液：称取 0.200 0 g纯钼(w(Mo)≥99.99%）,加少量硝酸（3.3)溶解，加 10 mL硫酸(3.7)加热至冒硫酸烟，冷却,用水溶解后移入 1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 200 μg钼。3.18钼标准溶液：移取 25.00 mL 钼标准贮存溶液（3.17），于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 50 μg 钼。4仪器分光光度计。 YS/T 539.11—20095 分析步骤5.1试料称取 0.50 g～1.00 g 试样,精确至 0.000 1 g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.6)，低温加热溶解，慢慢滴加硝酸（3.3)至试料完全溶解，[难溶试料可滴加氢氟酸(3.4)助溶］。加15 mL～20 mL高氯酸(3.5）,加热蒸发至冒高氯酸烟。分次滴加2 mL～3 mL盐酸(3.2)将铬挥散除去，继续加热冒高氯酸烟,