YS_T 984-2014硅粉化学分析方法 硼、磷含量的测定.pdf

ICS 77.040.30YSH 17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 984—2014硅粉化学分析方法硼、磷含量的测定Determination of boron and phosphorus concent in silicon powderby chemical analysis2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 984—2014言本标准按照 GB/T 1.1--2009 给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准起草单位：乐山乐电天威硅业科技有限责任公司、四川新光硅业科技有限责任公司、新特能源股份有限公司。本标准主要起草人：宛艳辉、张新、李强、姚淑、周顺维、梁洪、奥西平、黄彬。1 YS/T 984—2014硅粉化学分析方法硼、磷含量的测定警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了硅粉中硼含量、磷含量的测定方法。本标准适用于硅粉中硼含量、磷含量的测定。测定范围为硼0.00010%～0.01000%磷0.00050%～0.015 00% .2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3方法提要硅粉试料经硝酸、氢氟酸溶解，在无水条件下，试料中的硼与姜黄素显色形成络合物，在分光光度计波长550nm处测量其吸光度，并计算出硼含量。硅粉试料经硝酸、氢氟酸溶解，试料中的磷与硝酸铋、钼酸铵显色形成络合物，在分光光度计波长690nm处测量其吸光度，并计算出磷含量。4试剂和材料4.1本标准中,除特殊规定外，试剂均使用优级纯，实验用水应符合 GB/T 6682一2008 中二级水的要求。4.2硼酸（高纯试剂）。4.3磷酸二氢钾（基准试剂）。4.4 浓硫酸(p=1.84 g/mL)。4.5 磷酸(p=0.98 g/mL)。4.6 氢氟酸(p=1.12 g/mL)。4.73盐酸(p=1.18 g/mL)。4.8硝酸(p=1.4l g/mL)。4.97高氯酸(p=1.76 g/mL)。4.10硝酸(1+1)。4.11盐酸(1十1)。4.12盐酸（1十5）。4.13高氯酸（1十3）。4.14无水乙醇。 YS/T 984—20144.15硫-磷混合酸：将5 mL浓硫酸（4.4)慢慢加人到2 mL水中，冷却后加人3 mL磷酸（4.5）。4.16显色剂：称取1.25g草酸和0.25g姜黄素，溶解于50mL无水乙醇(4.14)中，再加人2mL盐酸（4.11），混匀（室温下有效期为 24h）。4.17硫代硫酸钠(5g/L):称取1.0 g亚硫酸钠和0.5 g硫代硫酸钠,溶解于 100mL水中。4.18硝酸铋 10 g/L:称取1g硝酸铋溶解于100 mL硝酸(4.10)中。4.19钼酸铵 40 g/L:称取 4 g 钼酸铵溶解于100 mL水中。4.20抗坏血酸-乙醇溶液（10 g/L）：称取1g抗坏血酸溶于70mL无水乙醇（4.14)和30 mL水中（室温下有效期为 24 h）。4.21硼标准贮存溶液（0.1 mg/mL）：称取 0.571 9 g 硼酸（4.2)溶于水中，温热溶解，冷却后转移到1000 mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于塑料瓶中（室温下有效期为一个月）。4.22硼标准溶液：（1.0μg/mL）：移取10.00 mL硼标准贮存溶液（4.21)置于1000 mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于塑料瓶中（室温下有效期为一个月）。4.23磷标准贮存溶液(0.1 mg/mL）：称取0.439 4g磷酸二氢钾(4.3)溶于少量水中，转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度（室温下有效期为一个月）。释至刻度（室温下有效期为一个月）。5仪器和设备聚四氟乙烯烧杯、石英埚、铂金、分光光度计、分析天平。6　试样试样应通过0.149mm直径的筛孔。第1部分：硼含量的测定姜黄素分光光度法7 分析步骤7.1 试料称取 0.1 g～0.5 g 试样,精确至 0.000 1 g。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1称取试料(7.1)置于 100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 4滴硫-磷混合酸(4.15）,再加人8.0 mL硝酸（4.10），慢慢滴加氢氟酸（4.6)至试料大部分溶解。7.3.2将7.3.1的样品放到温度为200℃的电加热板上加热，进一步溶解，并将溶液浓缩至2～3滴左右,取下,稍冷后加人1.0mL盐