YS_T 540.6-2018钒化学分析方法 第6部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77, 120, 99H 14YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 540.6—2018钒化学分析方法第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of vanadium-Part 6:Determination of silicon content-Molybdenum blue spectrophotometry2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 540, 6—2018前言YS/T540钒化学分析方法》共分为7个部分：第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法；第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第4部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硅量的测定销蓝分光光度法；第7部分；氧量的测定情气熔融红外吸收法。本部分为YS/T540的第6部分。本部分硅的测定范围与YS/T540—2018的第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定范围重叠时，以本部分方法为仲裁方法。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：西北有色金属研究院、西安汉唐分析检测有限公司、承德天大钒业有限责任公司、忠世高新材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限公司。本部分主要起草人：周恺、孙宝莲、罗琳、林雪梅、李建新、刘洪熊、张金梅、张婷、谢辉、熊晓燕、谢明明、刘延波、王郭亮 YS/T 540. 6—2018钒化学分析方法第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法1范围本部分规定了钒中硅含量的测定方法本部分适用于钒中硅含量的测定。测定范用：0.002%~0.50%，2方法原理试料用稀硝酸溶解。在一定酸度下硅酸与钼酸铵形成硅钼黄，加入草硫混酸提高酸度消除磷、碑的干扰，用正丁醇举取硅销黄，用硫酸亚铁铵及抗坏血酸的混合溶液将其还原成硅销蓝，于分光光度计波长700nm处测量吸光度，3试剂除有特媒说明，所用试剂均为分析纯试剂和二级水。3.1正丁醇，3.2硝酸(1+3)，优级纯。3.3硫酸(p=1.84g/mL)，优级纯。3.4亚硫酸钠游液（100g/L)：称取10g亚硫酸钠用水溶解并稀释至100mL，混勺，3.5钼酸铵溶波（50g/L）：称取5g钼酸铵溶于80mL热水中，冷却。用水稀释至100mL.混匀。3.6草酸硫酸混酸：称取25g草酸，加人300mL水，于搅拌下缓慢加人100mL硫酸（3.3），溶解后，加水至1000mL.混勺.冷却至室温3.7还原剂（当天配置）：称4.0g抗坏血酸、0.2g硫胶亚铁铵，用水游解并稀释至100mL,加3ml.硫酸(3. 3)。3.8硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅（99.95%)于铂柑埚中，加人5g无水碳酸钠（优级纯)，混勾加盖置于400℃的高温炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却，用水洗净地埚外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移人1000ml容量瓶中，用水移释至刻度，混勺立即移人干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100g硅。3.9硅标准溶液A：移取5.00mL硅标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，用水移释至刻度，混匀，立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5g硅。3.10硅标准溶液B：移取2.00mL硅标准购存溶液(3.8)于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1ml.含2g硅。4仪器分光光度计。 YS/T 540. 6—20185试样试样应通过0.5mm筛孔6分析步聚6. 1按表1称取试样(5)，精确至0.0001g。表1试料称取量及溶液分取体积硅的质量分数称样址分取试液体积% /%m /kV/ml.酸度调整0. 002 ~0. 100. 2510. 000. 10 ~0. 500. 105. 00补加空白落液5ml6. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值，6. 3空白试验随同试料做空白试验。6. 4测定6. 4. 1将试料(6.1)置于250ml.聚四氟乙烯烧杯中，加人16.0mL硝酸（3.2)于沸水溶中落解，取下稍冷，加入7ml.亚硫酸钠游液（3.4)，混勺).放置8min。移入50ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6. 4. 2按表1移取试液(6.4.1)于125mL分液漏斗中(硅含量在大于0.10%～0.50%时，补加空白溶液5mL），加20ml.水，5ml.钼酸铵溶液（3.5），混匀，在室温下静置30min。6. 4. 3相。6.4. 4向分液漏斗中加人5ml.还