YY 0146-1993药用辅料 苋茶红.pdf

中华人民共和国医药行业标准YY 0146-93药 辅料菜红主题内容与适用范围本标准规定了药用辅料苋菜红的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存的要求。本标准适用于 1-氨基萘-4-磺酸经重氮化后与 2-萘酚-6,3-二磺酸钠偶合而成的染料。本品可添加于药品作着色剂用。2引用标准GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 610.1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)中华人民共和国药典一九九〇年版二部3分子式、结构式、分子量分子式:C2oHuN2Na:O1Ss结构式：OHSO,NaNaO,SSO,N:分子量：604.46（按1987年国际原子量）4技术要求4.1 性状本品为红褐色粉未，溶于水，微溶于乙醇，不溶于油脂，4.2．项目指标%项指标含量85.0干燥失重(105℃)6.0国家医药管理局1993-11-29批准1994-05-01实施.31 YY 0146—93续表%项目指标水不溶物0. 4异丙醚萃取物0. 3副染料3. 0砷(As)0. 000 1铅(Pb)0. 001氯化物和硫酸盐9.05试验方法除特别标明外，试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。测定中所需溶液在未注明时，均按《中华人民共和国药典》一九九年版附录制备。仪器设备为一般实验室仪器设备。5.1鉴别5.1.1试剂和溶液5.1.1.1乙酸铵溶液：取乙酸铵（GB1292)制成1.4g/L的溶液。5.1.1.2 正丁醇(HG 3—1012)。5.1.1.3氨水溶液：取氨水(GB631)制成（4+96)的溶液。5.1.1.4 无水乙醇(GB 678)。5.1.2仪器和用品5.1.2.1分光光度计。5.1.2.2新华层析滤纸：1号中速。5.1.2.3标本缸：直径100mm,高220 mm。5.1.2.4微量注射器：10uL。5.1.3鉴别方法5.1.3.1取本品加乙酸铵溶液制成0.001%的溶液，其最大吸收波长为520土2nm。5.1.3.2取本品水溶液，做纸上层析，其主色点的R值，应与标准样品相同。纸上层析条件：a.展开剂：正丁醇：无水乙醇：氨水溶液=6：2：3;b.温度:20~25℃;c.试液浓度：1g/L;d.试液用量:2 μL;e.展开剂前沿上升限度：150mm。5.2含量测定5.2.1试剂和溶液5.2.1.1硫酸亚铁铵(GB 661)。5.2. 1.2重铬酸钾标准滴定溶液：取基准重铬酸钾(GB1259)制成c(K2Cr2O,）=0.016 67mol/L的溶液。5.2.1.33硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵(GB660)制成200g/L的溶液。32 YY 0146-—935.2.1.4硫酸溶液：取硫酸(GB625)制成(1+1)的溶液。5.2.1.5酒右酸氢钠(HG 3-1300)。5.2.1.6 盐酸(GB 622)。5.2.1.7 三氯化钛溶液：15.0%~~20.0%。5.2.1.8三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCla)=0.1 mol/L。配制：取三氯化钛溶液100mL.和盐酸75mL，置于1000mL棕色量瓶中，用新煮沸过并已冷a.却到室温的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳或高纯氮气体保护下贮藏。b.仪器装置图1三氯化钛滴定法的装置图1一锥形瓶（500mL）；2一棕色滴定管（50mL）；3一包黑纸的下口玻璃瓶（2000.mL）；4一盛100g/L碳酸铵和100g/L硫酸亚铁等量混合液的容器（500mL）；5一活塞；6一空瓶；7一装有水的洗气瓶三氯化钛标准溶液的标定：称取硫酸亚铁铵3g(精确至0.0002g）,置于500mL锥形瓶中，在Ct二氧化碳气流保护下，加入新煮沸并冷却至室温的蒸馏水50mL使溶解，再加入硫酸溶液25mL，重铬酸钾标推滴定溶液40 mL，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入200g/L硫氰酸铵溶液25mL，继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转为绿色为终点。整个滴定过程均应在二氧化碳或高纯氮气流保护下操作。同时以40mL水代替重铬酸钾溶液以相同的方法做一空白试验。临用新标。d。标定结果的表述三氯化钛浓度c)按式(1)计算：C X 6式中 V,--重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；33 YY 0146-93V2—…滴定所用去三氯化钛溶液的体积，mL;V:一-滴定空白用去三氯化钛溶液的体积，mL;一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度。5.2.2测定方法称取样品4g(准确至0.0002g)溶于新煮沸并已冷却至室温的水中，移入500mL量瓶中稀释至刻度,摇匀，吸取 50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加入酒石酸氢钠15g，水 150mL，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用0.1mol/