YS_T 227.5-2010碲化学分析方法 第5部分：硒量的测定 2，3-二氨基萘分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 227.5--2010代替 YS/T 227.5---1994碲化学分析方法第5部分：硒量的测定2，3-二氨基萘分光光度法Methods for chemical analysis of tellurium-Part 5 : Determination of selenium content-2 ,3-Diamino naphthalene spectrophotometry2010-11-22 发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 227.5—2010前言YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分：一第1部分：铋量的测定　氢化物发生-原子荧光光谱法；-第2部分：铝量的测定铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法；-第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第 4部分：铁量的测定邻菲啰啉分光光度法;；—一第5 部分:硒量的测定2,3-二氨基萘分光光度法;第6 部分：铜量的测定　固液分离-火焰原子吸收光谱法；一第7部分：硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第8部分：镁、钠量的测定　火焰原子吸收光谱法；第9部分：碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法；第10部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：硅量的测定正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法；第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感合等离子体原子发射光谱法。本部分为第5部分。本部分按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T227.5—1994《碲中硒量的测定（2,3-二氨基萘吸光光度法）》。与YS/T227.5—1994相比，本部分主要有如下变动：测定范围由 0.0015%～0.06%调整为0.001 5%～0.030%；补充了精密度、质量保证和控制条款；-补充了“试验报告”要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：辽宁出人境检验检疫局、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分主要起草人：袁玉霞、陈潮炎、陈殿耿、李岩、董秀文、鲁青庆、肖晓辉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 227. 5--1994;-GB/T 2141--1980。T. YS/T 227.5--2010碲化学分析方法第5部分：硒量的测定2,3-二氨基萘分光光度法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T 227 的本部分规定了碲中硒含量的测定方法。本部分适用于碲中硒含量的测定。测定范围：0.0015%～0.030%。2　方法原理试料用盐酸、硝酸溶解，在 pH1左右的溶液中,以柠檬酸铵络合碲,2,3-二氨基萘为显色剂,在水浴中加热与硒显色生成有色络合物，于分光光度计波长490nm处，测其吸光度，用工作曲线法计算结果。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 硝酸(pl.43 g/mL)。3.2 盐酸(pl.19 g/mL)。3.3 氨水(p0.90 g/mL)。3.4混合酸:将 90 mL盐酸(3.2)与 30 mL硝酸(3.1)混匀,使用前配制。3.5柠檬酸铵溶液（500g/L）。3.6乙二胺四乙酸二钠溶液(10 g/L)。液(0.1 mol/L)，于近沸水浴中加热5min溶解，取出，充分搅拌5 min，加人50 mL盐酸溶液(0.1 mol/L)，搅匀，用慢速定量滤纸过滤入棕色瓶中，有效期一周。3.8硒标准贮存溶液：称取0.1000g硒（≥99.95%），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（1十1）低温加热溶解，除去氮的氧化物,冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL含100 μg硒。3.9硒标准溶液：移取 30.00 mL溶液（3.8），置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含30 μg硒。.4仪器分光光度计。1 YS/T 227.5--20105 试样样品粒度不大于0.25 mm。6分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确到0.001g。表 1试料量、溶样酸等加入量称样量/g溶样酸(3.4)/mL盐酸(3.2)/mL柠檬酸铵溶液（3.5)/mL硒的质量分数/%0. 001 5 ~0. 0072007~0.0300.3036.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定稠状，取下。6.3.2按表1加人盐酸(3.2)，用少量水吹洗表面皿及杯壁，低温加