YS_T 34.1-2011高纯砷化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯砷中杂质含量.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 34.1--2011代替 YS/T 34.1～34.2—1992高纯砷化学分析方法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯砷中杂质含量Method for chemical analysis of the high-purity arsenic-Inductive coupling plasma mass spectrum (ICP-MS) for determinating theconcentration of elements in the high-purity arsenic2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 34.1—2011前言YS/T34《高纯砷化学分析方法》包括3个部分：第1部分：高纯砷化学分析方法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)测定高纯砷中杂质含量；一第2部分：高纯碑化学分析方法极谱法测定硒量；-第3部分：高纯砷化学分析方法极谱法测定硫量。本部分是YS/T34 的第1部分。本部分代替YS/T34.1—1992《高纯碑化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑量》和YS/T34.21992《高纯砷化学分析方法化学光谱法测钻、锌、银、铜、钙、铝、镍、铬、铅、镁、铁量》。本部分与YS/T34.1～34.2-1992标准相比，主要有如下变动：采用电感耦合等离子质谱法测定高纯砷中镁、铬、镍、铜、锌、银、铅、铋、钠、钾、铝、钙、铁、锑等14个杂质的含量。按照GB/T 1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：峨嵋半导体材料厂、峨眉山嘉美高纯材料有限公司。本部分主要起草人：程高明、邹同贵、文英、唐云博、廖敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：--YS/T 34.1~34.21992。I YS/T 34.1--2011高纯砷化学分析方法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯砷中杂质含量1范围YS/T34的本部分规定了高纯砷中金属杂质含量的测定方法，采用电感耦合等离子质谱法测定砷本部分适用于99.999%～99.99999%高纯砷中金属杂质含量的测定。测定范围为1×10-7%～1 000X10-7%.2　方法提要在120℃～130℃的条件下，试料与氯化氢-氯混合气体反应，生成三氯化砷及杂质元素氯化物，低沸点的三氯化砷挥发后随气体流出，用硝酸溶解留下来的杂质氯化物。推荐使用铍、钢、铀作内标，常规等离子体质谱法测定镁、铬、镍、铜、锌、银、锑、铅、铋，用冷等离子体质谱法测定钠、钾、铝、钙、铁。3试剂3.1试剂3.1.1 盐酸(o1.19):RM-B或 BV-Ⅱ,亚沸蒸馏后使用。3.1.2硝酸(o1.42):RM-B或 BV-Ⅱ,亚沸蒸馏后使用。3.1.3硫酸(β1.84)：优级纯。3.1.4过氧化氢（30%）：分析纯。3.1.5去离子水:电阻率≥18 Mα·cm。3. 1. 6 氩≥99.99% 。3.2标准溶液3.2.1元素备标准溶液所用标准贮备液为国家标准。铀的浓度为500 μg/mL，其余元素均为1000 μg/mL。3.2.2内标溶液1号内标溶液（每毫升含500ng铍、500ng铟、500ng铀）:移取0.5mL铍标准溶液、0.5mL铟标准溶液、1.0 mL铀标准溶液,置于 1 L聚丙烯容量瓶中,加人 20 mL硝酸,定容,混匀。2号内标溶液（每毫升含10 ng铍、10 ng铟、10 ng铀）:移取20 mL1号内标溶液，置于1L聚丙烯容量瓶中，加人20 mL硝酸，定容，混匀。1 YS/T 34.1—20113.2.3混合元素标准溶液1号混合元素标准溶液［每毫升500 ng（钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锑、铅、铋）：移取0.5mL 14种元素贮备标准溶液,置于 1L聚丙烯容量瓶中,加人20mL硝酸,定容,混匀。2号混合标准溶液［每毫升含500ng（铍、钻、铟、铋、铀）］：移取0.5mL铍、钴、铟、铋4种元素贮备标准溶液和1.0 mL铀元素贮备标准溶液，置于 1L聚丙烯容量瓶中,加人 20 mL硝酸，定容，混匀。3.2.4仪器日常调试溶液[每毫升1ng(铍、钴、铟、铋、铀)]移取2.0mL2号混合元素标准溶液（3.2.32号），置于1L聚丙烯容量瓶中，加人20mL硝酸，定容,混匀。3.2.5质量校正标准溶液移取1号混合元素标准溶液（3.2.3）、1号内标溶液（3.2.2），置于50mL聚丙烯容量瓶中，加人1 mL硝酸，定容，混匀，制得一组（包括空白在内至少4个点）质量校正标准溶液。每个溶液都含有14种杂质元素，每个溶液都含有元素铍、铟、铀。推荐的校正标准溶液组