YST 581.9-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量.pdf

ICS 71. 100. 10YSH 21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 581.9—2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法　第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量Determination of chemical contents and physical properties ofaluminium fluoride Part 9 : Determination of phosphoruo contentby molybdophoshoric liue photometric method2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 581.9—2006前言YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分：第1部分重量法测定湿存水含量第2部分烧减量的测定第3部分蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量第4部分EDTA容量法测定铝含量第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量第11部分试样的制备和贮存第12部分粒度分布的测定筛分法第13部分安息角的测定第14部分松装密度的测定第15部分游离氧化铝含量的測定本部分为第9部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人：张莉莉、张颖。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负费解释。 YS/T 581. 9---2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法　第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量1·范围本部分规定了氟化铝中五氧化二磷含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中五氧化二磷含量的测定。测定范围：0.002%～0.050%，2方法原理试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，以硝酸酸化。用氢氧化钠调节酸度,在 pHO.3或 0.3以下时加入钼酸铵使磷形成磷钼杂多酸，经还原成磷钼蓝后，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度。3 试剂3.1无水碳酸钠。3.2硼酸。3.3硝酸溶液：移取540 mL硝酸(pl.42 g/mL)置于 1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.4钼酸铵酸性溶液(25g/L：称取25g四水合钼酸铵E(NH,）,MozO24·4Hz2O]，用200mL热水溶解。冷却后,用 5 mol/L的硫酸稀释到 1 L。此溶液储存于聚乙烯瓶中。3.5 抗坏血酸溶液(20 g/L)。3.6氢氧化钠溶液(500g/L）。3.7五氧化二磷标准贮存溶液：称取0.194 4g一水合磷酸二氢钠ENaHzPO4·H2O]，用水溶解后移人1 L容量瓶中,稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 0.100 mg五氧化二磷。3.8五氧化二磷标准溶液：移取50.00mL磷标准贮存溶液（3.7)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 0.010 mg五氧化二磷。3.9酚酥乙醇溶液：（10 g/L）。4仪器及设备4.1铂皿及Ⅲ盖：直径70 mm,高35 mm。4.2高温炉：能控制温度在800℃±20℃。5 试样应符合YS/T581.11中3.3的要求。6分析步骤6.1 试料称取2g试样(5),精确至0.0001g。6.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。 YS/T 581. 9—20066.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4測定6.4.1将试料(6.1)置于铂血(4.1)中，加人12g无水碳酸钠(3.1)和4g硼酸(3.2),用铂勺小心地混合均匀。盖上铂盖，将铂皿置于800℃土20℃的高温炉（4.2)中熔融15min。放置冷却，然后分次加人用水稀释至刻度，混匀。6.4.2分取50mL试液（6.4.1），置于100mL容量瓶中，加人3滴酚酞乙醇溶液（3.9），滴加氢氧化钠溶液（3.6)至试液显微红色，加人10mL钼酸铵酸性溶液（3.4），用水稀释至80 mL（此时溶液的 pH值应≤0.3)混勾，加人2mL抗坏血酸溶液(3.5），稀释至刻度，混匀。置于暗处放置30 min。6.4.3将部分溶液（6.4.2)移人5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度。将所测吸光度减去随同试样的空白试验溶液吸光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。6.5工作曲线的绘制置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.4.3进行。6.5.2将部分溶液（6.5.1)移人5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工