YST 273.4-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第4部分：EDTA容量法测定铝含量.pdf

ICS 71. 100. 10H 21YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273. 4—2006代替 YS/T 273.4—1994冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第4部分：EDTA容量法测定铝含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite-Part 4 : Determination of aluminium by the EDTA volumetric method2006-05-25 发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 273. 4--2006言YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分：第1部分：重量法测定湿存水含量；第2部分：灼烧减量的测定；第3部分：蒸馏-硝酸容量法测定氟含量；第4部分：EDTA容量法测定铝含量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸重量法测定硫酸根含量；第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；-第10部分：重量法测定游离氧化铝含量；第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分：试样的制备和贮存。本部分为第4部分。本部分是对YS/T273.4一1994的修订，除进行编辑整理外，增加精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代替YS/T273.4-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由多氟多化工股份有限公司起草。本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、侯利红、郭贤慧。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 273. 4-1994。 YS/T 273. 4—2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第4部分：EDTA容量法测定铝含量1 范围本部分规定了冰晶石中铝含量的测定方法。本部分适用于冰晶石中铝含量的测定。测定范围：11.0%～20.0%。2　方法提要试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾熔融至赶尽氟，用水浸出熔融物并用盐酸溶解熔块。用氢氧化氨中和，在加热情况下，于pH 5.5~～pH 6.0使铝与 EDTA形成铝盐络合物，用二甲酚橙指示剂，以锌标准溶液滴定过量的 EDTA，从而计算铝的含量。3 试剂3.1 酸性硫酸钾。3.2焦硫酸钾。3.3 盐酸(1+1)。3.4氢氧化铵溶液（1十1）。3.5刚果红试纸。3.6 二甲酚橙溶液(1 g/L)。3.7缓冲溶液(pH 5.5～pH 6.0)：称取100g结晶乙酸钠，溶解于水中，加人13 mL乙酸(6 mol/L)，用水稀释至500mL，混匀。3. 8 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0. 05 mol/L)3.8.1配制称取 18.61 g EDTA,溶于水中,稀释至 1 L,混勾。3.8.2标定称取20mLEDTA溶液（3.8)于400mL锥形杯中，加20mL缓冲溶液（3.7)用水稀释至100mL，加3～4滴二甲酚橙溶液(3.6)，用硝酸锌标准溶液（3.9)滴定至指示剂由黄变到浅红色。3.9硝酸锌标准溶液（0.05mol/L）：称取3.2690g纯锌粒（Zn≥99.9%），在加热情况下溶解在200 mL水及 15 mL浓硝酸(p1.40 g/mL)中,缓慢蒸发至 10 mL～~20 mL,取下,冷却后用水稀释至 1 L4设备4.1铂埚。4.2高温炉：能控制温度在725℃±25℃。5 试样试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。6分析步骤6.1 试料称取0.15g干燥试样(5)，精确至0.0001g。 YS/T 273. 4—20066.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料(6.1)与4g焦硫酸钾(3.2)[或4g酸性硫酸钾(3.1)混合。混合物放电热板上加热至熔化，然后放高温炉（4.2)中，在825℃土25℃下熔融至完全赶尽三氧化硫和氟化氢气（约25min）。6.4.2将熔块（6.4.1)浸出于400mL锥形杯中，加5mL盐酸（3.3），加热至熔块完全溶解，冷却后用氢氧化铵(3.4)中和，刚果红试纸(3.5)呈淡紫色，在加人2~～3滴盐酸(3.3）。6.4.3溶液（6.4.2)中加人45.00mLEDTA标准溶液（3.8)，再加人20mL缓冲溶液（3.7)，加热煮沸3 min~~5 min，以流水冷却。加 3~4 滴二甲酚橙溶液(3.6)，用硝酸锌标准溶液(3.9)滴定过量的 EDTA直到溶液由黄变至红为