YST 423.2-2000核极碳化硼粉末化学分析方法 总碳量的测定.pdf

YS/T 423.2--2000前本标准是根据我国核级碳化硼粉未生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基础上编制而成。本标准采用了气体容量法定碳仪测定碳含量。本标准遵守：GB/T1.4一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467~一1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。 中华人民共和国有色金属行业标准核级碳化硼粉未化学分析方法总碳量的测定YS/T 423.2—2000Methods for chemical analysis ofnuclear-grade boron carbide powder-Determination of total carbon content1范围本标准规定了核级碳化硼粉末中总碳量的分析方法。本标准适用于核级碳化硼粉末中总碳量的测定。测定范围：5%～30%。2　方法原理试料在高温下通氧与助熔剂一起燃烧，碳被氧化生成二氧化碳，并被氧气载入量气瓶中，以氢氧化钾吸收，吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积，再根据温度、大气压力计算出碳的含量。3试剂和材料3.1氧气：纯度大于99.0%。3.2 流量计:0~1.5 L/min。3.3干燥塔：上层装碱石棉，下层装无水氯化钙，中间放玻璃棉，顶部和底部铺一层玻璃棉。3.4管式电炉：附有铂/热电偶和温度控制器。3.5水准瓶：内装硫酸溶液(于1000mL蒸馏水中加 ImL浓硫酸,加数滴 1g/L 的甲基橙溶液，使之呈红色）。3.6吸收器：内装400g/L氢氧化钾水溶液。3.7瓷管：使用前先检查是否漏气。3.8瓷舟：使用前须在800～900℃的马弗炉中灼烧3～4h，冷却后存于干燥器内备用。3.9气压表：测量大气压力。3.10碳酸钙:基准试剂。3.11助熔剂：氧化铜粉，使用前在1000℃马弗炉中灼烧1～2h。4　仪器气体容量法定碳仪：可测体积0~30ml，101型定碳仪。5 试料样品粒度应不大于0.074 mm。国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10~01实施6 YS/T 423.2—20006 分析步骤6.1试料称取0.05g试料，精确至0.0001g。独立地进行3次测定，取其平均值。6.2 空白试验在相同条件下，做空白试剂试验。6.3测定6.3.1装好仪器，将炉温升至1200℃。6.3.2塞紧进气塞使系统封闭，检查系统是否漏气。6.3.3用碳酸钙(3.10)检查仪器工作是否正常，并使仪器处于正常工作状态。6.3.4将试料(6.1)置于瓷舟(3.8)中，覆盖约6g助熔剂(3.11)。6.3.5用长钩将装有试样的瓷舟推入瓷管的高温处，立即塞紧塞子，转动四通活塞使燃烧气体与量气管相通，以500mL/min的气流量通氧燃烧，将水准瓶置于起始位置，待量气管内的液面下降至近零位时，快速转动活塞使燃烧气体与量气管的通路断绝，关闭氧气，启开塞子，取出燃烧舟。6.3.6检查封闭液零位是否正确，如在原位，则可提高水准瓶使量气管中气体被压至吸收器中吸收，待量气管充满封闭液后，放下水准瓶，至吸收液面超过下面连接吸收管的磨口时，再提高水准瓶进行吸收，如此重复吸收3次，然后提起水准瓶使水准瓶的液面与量气管中的液面在同一水平线上，读取量气管的刻度值，即二氧化碳的体积。分析结果的表述按式(1)计算总碳百分含量：X 100( 1 )mo式中: V---吸收前后气体体积差，即二氧化碳体积（减去空白值），mL；一温度、压力校正系数；-试料的质量，g，0.000 5一-在标准状态下，以稀硫酸作封闭液时,1mL 二氧化碳中碳的质量，g/mL。所得结果表示至二位小数。8允许差实验室间的分析结果差值应不大于表1所列允许差。表1%碳含量允许差5. 00 ~ 20. 000.1920. 00 ~ 30. 000. 24