YST 581.5-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量.pdf

ICS 71. 100. 10YSH 21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 581.5--2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量Determination of chemical contentsand physical properties of aluminium fluoridePart 5 : Determination of sodium byflame atomic absorption spectrometric method2006~03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 581.5—2006前 言YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分：第1部分重量法测定湿存水含量第2部分烧减量的测定第3部分蒸馏-硝酸容量法测定氟含量第4部分EDTA容量法测定铝含量第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量第11部分试样的制备和贮存第12部分粒度分布的测定，筛分法第13部分安息角的测定第14部分松装密度的测定第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第5部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铅厂起草。本部分主要起草人：李志辉、冯颖新。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 581. 5--2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量1范围本部分规定了氟化铝中钠含量的测定方法。本部分适用于氟化铅铝中钠含量的测定。测定范围0.040%～~5.00%。2方法原理试料用硫酸除氟，加热至硫酸烟冒尽，不溶物用硝酸和水溶解，于原子吸收光谱仪波长589.6nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰进行钠量测定。3 试剂3.1盐酸(1+1)优级纯。3.2硝酸(1+1)优级纯。3.3硫酸（1+1)优级纯。3.4氯化溶液(5mg/mL)：取5g氯化(CsC1)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.5钠标准贮存溶液：称取2.542g经105℃烘干的基准氯化钠，以水稀释于1000mL容量瓶中，混匀后移人聚乙烯瓶中。此溶液 1 mL含1 mg钠。3.6钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存液（3.5)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含0.04mg钠。4仪器及设备4.1原子吸收光谱仪，附钠的空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。-特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.07 μg/mL。-精密度：用最高浓度的标推溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.7。5 试样应符合YS/T 581.11中3.3的要求。6 分析步骤6.1 试料称取0.5g试样（5）,精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。 YS/T 581. 5--20066.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于150mL铂皿中，加人2mL硫酸(3.3)混勾后放在沙浴上加热，待硫酸烟冒尽，取下冷却，加人2mL硝酸(3.2）,加30 mL50 mL水，加热至盐类溶解，冷却。6.4.2根据试料中钠质量分数按表1处理。表1定容体积/mL稀释体积/mL氯化艳加人量/mL补加硝酸/mL钠的质量分数/%分取体积/mL2010040. 04 ~0. 20100250020100420. 20~1. 00102501050051. 00~~5. 006.4.3将随同试料所做的空白试验溶液（6.3)及根据试料中钠质量分数而制备的试液（6.4.2)于原子吸收光谱仪波长589.6nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量钠的吸光度，从工作曲线上查得相对应的钠质量分数。6.5工作曲线的绘制100mL.容量瓶中，各加人2mL硝酸（3.2），4mL氯化溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。6.5.2将标溶液（6.5.1)于原子吸收光谱仪波长589.6nm处，使用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，分别测量标准溶液和“零”浓度溶液（不加钠标准溶液者）的吸光度，以钠量为横坐标，吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，