SN_T 0586-2012出口粮谷及油籽中特普残留量检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0586—2012代替 SN 0586-1996出口粮谷及油籽中特普残留量检测方法Determination of tetraethyl pyrophosphate residuesin cereals and oil seeds for export2012-05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局码防 SN/T 0586-2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN0586一1996《出口粮谷及油籽中特普残留量检测方法》。本标准与SN0586一1996相比，主要技术内容变化如下：-珊删除了抽样步骤；修改了原标准的样品前处理方法，原标准采用三氯甲烷提取，再以活性炭-Celite 层析柱净化的方法，本标准改为乙腈提取，商品化C1：固相萃取柱净化；标准适用范围增加了花生。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈明岩、牟峻、李玲、徐立明、刘海艳、周晓、康明琴。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0586-1996. SN/T 0586---2012出口粮谷及油籽中特普残留量检测方法1范围本标准规定了出口粮谷及油籽中特普残留量的气相色谱检测方法。本标准适用于出口大米、玉米、花生和大豆中特普残留量的检测。2　方法提要试样中残留的特普采用乙腈提取，提取液经过滤、蒸干,残渣用丙酮溶解经C1s柱净化后浓缩，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，本标准所用试剂均为分析纯。3.1 乙腈:色谱纯。3.2丙酮:色谱纯。3.3无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。3.4正已烷：经无水硫酸钠(3.3)柱处理后备用。3.5C18固相萃取柱:1.0 g 或相当者。3.6特普（Tetraethyl pyrophosphate)标准物质：纯度大于或等于 99%;分子式:C.H2.O,P2;CAS 号：107-49-3.3.7标准储备溶液：准确称取适量的特普标准品，用正已烷（3.4)配制成浓度为1000 ug/mL的标准储备溶液,0℃～4℃保存。3.8标准工作溶液：根据需要用正已烷(3.4)稀释成适用浓度的标准工作溶液。4仪器与设备4.1制样工具4.1.1 磨碎机。4.1.2 筛子:2.0 mm 圆孔筛。4.1.3分样板。4.1.4　盛样瓶：具塞广口瓶。4.2分析仪器4.2.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器4.2.2天平：感量0.0001g和0.1g。4.2.3振荡器。4.2.4旋转蒸发器。4.2.5固相萃取装置。1 SN/T 0586—20124.2.6具塞锥型瓶:250 mL。4.2.7梨形瓶:200 mL。4.2.8滤膜:0.2 μm,有机相系。5试样制备与保存5.1试样制备将试样按四分法缩分至1kg，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样,分装人洁净的盛样瓶内，密闭,标明标记。5.2试样保存粮谷和油籽类试样于0℃4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止试样受到污染或发生残留物含量的变化。6 测定步骤6.1提取称取试样约30g(精确至0.1g)于150mL具塞锥形瓶中，加入60g无水硫酸钠和60mL乙腈，振荡提取 30min。抽滤提取液于梨形瓶中,并用50mL乙腈分两次洗涤残渣并过滤，合并滤液于同一梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干后加入5 ㎡L丙酮溶解待用。6.2　净化使用前用5mL丙酮预淋洗Cis固相萃取柱进行活化，将 6.1提取液加人柱中，然后用8mL丙酮进行洗脱，收集洗脱液于浓缩瓶中，于30°℃水浴中旋转浓缩至近干，推确加人1.00mL正已烷溶解残渣，经滤膜过滤后供气相色谱测定6.3　测定6.3.1气相色谱条件本方法气相色谱条件为：a)色谱柱：30 m×0.53mm(内径)。膜厚1.0μm,bB-1701石英毛细管柱,或相当者;b)色谱柱温度：120℃保持1min，以4℃/min的升温速度升至165℃并保持10min；c)进样口温度：250℃；d）FPD检测器温度:250℃;e)载气：氮气，纯度≥99.999%，流速10 mL/min;f)尾吹气：氮气,纯度≥99.999%，流速 30 mL/min;g)氢气:75 mL/min;h）空气:100 mL/min;i)进样量:2 μL。6.3.2气相色谱测定根据样液中被测农药含量，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，特普2 SN/T 0586—2012的保留时间约 15.4 min。标准品色谱图参见图 A