YS_T 807.9-2012铝中间合金化学分析方法 第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 10YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 807.9--2012铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法Chemical analysis methods of aluminum hardeners--Part 9: Determination of bismuth content-Potassium iodide spectrophotometric method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 807.9—2012前言YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定EDTA滴定法；-第4部分：铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；一第5部分：错含量的测定EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法；一第13部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定EDTA滴定法。本部分为YS/T807-—2012的第9部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研·、究所。本部分参加起草单位：辽宁忠旺集团有限公司、山东兖矿轻合金有限公司。本部分主要起草人：张炜华、薛宁、匡玉云、曲凤娇、韦艳琴、孙明杰、王战武、耿玉环、孔丽。 YS/T 807.9—2012铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铋含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中铋含量的测定。测定范围为1.00%～11.00%。2方法提要试料用氢氧化钠溶解，加人过氧化氢使硅化物分解，用硝酸酸化，在1mol/L～2mol/L硫酸介质中，Bi(Ⅲ）与碘化钾形成黄色可溶性络合物，于分光光度计波长465nm处，测量其吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1 硫酸(1+1)。3.2氢氧化钠溶液（400 g/L)。3.3过氧化氢(p=1.10g/mL)。3.4硝酸(1十1)。3.5 尿素溶液(5 g/L)。3.6 硫豚溶液(100 g/L):称取10 g硫脲溶于100 mL水中，必要时用快速滤纸过滤。用时配制。3.7，碘化钾溶液(200g/L)：称取20g碘化钾和2g抗坏血酸，溶于100mL水中。用时配制。3.8铋标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取1.0000g金属铋（≥99.95%)置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸3.4），盖上表Ⅲ，缓慢加热溶解完全，冷却至室温，移人1000 mL容量瓶中[预先加人50 mL 硝酸(3.4)],用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1.0mg 铋。3.9铋标准溶液（0.10mg/mL）：移取50.00mL铋标准贮存溶液（3.8）于预先加人50mL硝酸（3.4）的 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.10mg铋。4仪器分光光度计。5 试样将试样加工成厚度不大于1 mm 的碎屑。 YS/T 807.9--20126分析步骤6.1 试料称取0.5g试样（第5章），精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料（6.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（3.2），待剧烈反应停止后，加入1mL过氧化氢（3.3）使硅化物分解，低温加热使试料溶解完全，冷却，加入50mL硝酸（3.4），加热使盐类溶解,溶液澄清，取下,滴加少许尿素溶液（3.5），冷却，移入预先加入50mL硝酸（3.4）的500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2根据试料中铋的质量分数，按表1移取试液（6.4.1）于100mL容量瓶中，加人15mL硫酸（3.1），加水至体积约50mL，加人10mL硫脲溶液（3.6）及10mL碘化钾溶液（3.7），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。表1铋的质量分数/%分取试液(6.4.1)