YS_T 1115.4-2016铜原矿和尾矿化学分析方法 第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 73. 060YSD 42中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1115.4—2016铜原矿和尾矿化学分析方法第4部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of copper ores and tailings-Part 4.Determination of nickel content-Flame atomic absorption spectrometrlc method2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1115.4—2016前言第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分，锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钻量的测定火焙原子吸收光谱法；第6部分：铺量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：硫量的测定高额红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法；第10部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第11部分：钳量的测定硫氧盐分光光度决；第12部分：铜、铅、锌、镍、钻、、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光语法：第13部分：氯量的测定高子选择电板法和离子色谱法；第14部分；碑量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和澳酸钾滴定法。本部分为YS/T1115—2016的第4部分。本部分按照CB/T1.1—2009给出的规划起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口，本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、大冶有色金属集团控股有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。本部分参加起章单位：北京有色金属研究总院、潮北师范学院、紫金矿业集团股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、天津山入境检验检疫局、昆明冶金研究院、浙江富冶集团有限公司、浙江华友钴业股份有限公司，本部分主要起草人李晓瑜、胡军凯、李玉琴、王蒋亮、谷娟平、张殷凯、李甜、刘英波、张雪梅、夏珍珠、谢柏华、范娟事、兰美、包卫东、韩娟、魏秉炎、廖家章、刘文科、李金岩、魏样。 YS/T 1115, 4—2016铜原矿和尾矿化学分析方法第4部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分道用于铜原扩和尾扩中镍量的测定，测定范围为0.0050%~0.050%。2方法提要试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，使用空气-乙快火焰，采用扣除背景方式，测量银的吸光度，用工作曲线法计算镍量、3试剂除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸淄水或去高于水或相当纯度的水。3.1 盐酸(p=1,19 g/mL)。3.2硝段(p=1.42 g/mL)。3.3氢氟酸(p—1.15g/mL)。3.4高氯酸(p=1.67g/mL)，3.5硝酸(1+1)。3.6镍标准忙存溶液：称取0.5000g金属镍（w≥99.99%）置十250mL烧杯中，用20mL销酸(3.5)盖上表直低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室湿，移人500mL容量瓶中，补加25mL硝酸（3.5)，用水稀释至刻度，掘匀。此溶波1mL含1mg镍。3.7镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.6)置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g镍4仪器原子吸收光谱仪，附镍空心明极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原于吸收光谱仪均可使用，特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.050μg/mL；精密度：用最高装度的标准游液测量10次吸光度，其标准偏差质不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液(不是“学”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准搭波平均吸光度的0.5%；工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85。1 YS/T 1115. 4—20165试样试样粒度应不大于100μm，于100℃--105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。6分析步聚6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g表1试料量/%试料量/g0, 005 0~0, 0201. 000, 030~-0, 0500. 306.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值，6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加人20mL盐酸(3.1)，低温加热5min~10min，取下稍冷，加人10mL硝（3.2)，加热落解，分次加人总量约15mL氢氟酸（3.3），低温