YS_T 958-2014银化学分析方法 铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77.120.99YSH 68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 958—2014银化学分析方法铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of silver-Determination of copper, bismuth,iron,lead,antimony,palladium ,selenium and tellurium contents-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry2014-10-14 发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 958—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：紫金矿业集团股份有限公司。本标准参加起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心、西北有色金属研究院、铜陵有色稀贵金属分公司、中钞长城贵金属有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、上海贺利氏工业技术材料有限公司、江西铜业股份有限公司。本标准主要起草人：夏珍珠、罗荣根、邱清良、邱盛香、李娜、冀燕、禄妮、刘雷雷、龚昌合、杜培勇、张园、施意华、程翔、郭慧。 YS/T 958--2014银化学分析方法铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了银中杂质元素的测定方法。本标准适用于银中杂质元素的测定。测定范围见表1。表1元素测定范围 w/%元素测定范围 w/%Cu0.000 3~0.050 0Sb0.000 3~0.005 0180.000 3~0.010 0Pd0.000 3~0.010 00.000 3~0.005 0asFe0.000 3 ~0.010 0Pb0.000 3~0.010 0Te0.000 3~0.010 02方法提要试料经硝酸-过氧化氢混合溶液分解，用抗坏血酸溶液还原，还原的银再次用硝酸-过氧化氢混合溶液分解，用盐酸沉淀分离基体银，收集两次滤液，低温浓缩后，在盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2盐酸（1+1）。3.3盐酸（1-9）。3.4盐酸(1→19)。3.5硝酸(p=1.42 g/mL)。3.6硝酸(1+1)。3.7混合酸：以1体积硝酸（3.5）、3体积盐酸（3.1)和3体积水混合均匀。3.8330%过氧化氢。3.9抗坏血酸溶液(0.11g/mL）：准确称取11.00g抗坏血酸，用水溶解，定容至100mL容量瓶，用时配制。3.10硝酸-过氧化氢混合溶液：以1体积硝酸（3.5)和1体积30%过氧化氢（3.8)混合均匀，用时配制。1 YS/T 958—20143.11酒石酸溶液（100 g/L）。硝酸（3.6），于电热板上低温加热至完全溶解，驱赶氮的氧化物。取下，用水冲洗表面Ⅲ和烧杯壁，冷却至室温，移人 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 1000 μg铜。酸（3.6），低温加热溶解，驱赶氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 000 μg铋。3.14铁标准贮存溶液：称取1.4297g三氧化二铁（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，沿杯嘴加入50mL盐酸（3.2），于电热板上低温加热至完全溶解。取下，用水冲洗表面血和烧杯壁,冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 000 μg铁。3.15铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.7），低温加热溶解，驱赶氮的氧化物，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1 mL含 1 000 μg铅。3.16锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（3.7），低温加热溶解，驱赶氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸（3.2)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 000 μg锑。3.17钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.7），低温加热溶解，驱赶氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000 μg钯。3.18