YS_T 1179.2-2017铝渣化学分析方法 第2部分：金属铝含量的测定 气体容量法.pdf

ICS 77, 120. 10H 12YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1179.2—2017铝渣化学分析方法第2部分：金属铝含量的测定气体容量法Chemical analysis methods of aluminum slagPart 2:Determination of metal aluminum-Gasometric method2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1179. 2—2017前言YS/T1179(铝渣化学分析方法》分为4个部分：第1部分：氟含量的测定离子选择电极法；第2部分；金属铝含量的测定气体容量法：一第3部分：碳、氢含量的测定元素分析仪法；一第4部分：硅、镁、钙含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T1179的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位山东出人境检验检疫局检验检疫技术中心、中国错业郑州有色金属研究院有限公司。本部分参与起草单位：黄岛出人境检验检疫局、云南云铝涌鑫铝业有限公司。本部分主要起草人：岳春雷、张庆建、宋飞、石磊、郭兵、孙瑞昌、胡瑕、刘美东、赵瑞敏。 YS/T 1179, 2—2017铝渣化学分析方法第2部分：金属铝含量的测定气体容量法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本部分规定了炼钢脱氧用铝渣（以下简称铝渣)中金属铝含量的测定方法。本部分适用于铝渣中金属铝含量的测定，测定范围（质量分数）5.00%～35.00%，2方法提要试料中的金属铝与氢氧化钠反应，置换出相应量的氢气，根据氢气的体积计算金属铝的质量分数。3试剂3.1氢氢化钠溶液(200g/L)。3.2封闭溶液：250g/L的氧化钠溶液，以1g/L甲基橙溶减为指示剂.用盐酸(1十4)调节溶液显红色并用氢气饱和。4仪器4. 1气体测量仅：装置示意图如图1所示，4.2水准瓶：注人适量的封闭溶液（3.2)，4.3水银气压计：精确至0.01kPa。4.4鼓风干燥箱：温度可达105℃，控温精度土2℃。5试样将试样通过0.5mm标准筛，取约5g试样置于称量瓶中，于鼓风干燥箱（4.4)中烘2h，取出置于干燥器中冷却至室温，各用。6分析步骤6. 1试料根据样品中金属铝的质量分数，按表1称取试样(5)，精确至0.0001g。表1金属铝质量分数/%试料质量/g氢氯化销溶液(3.1)用量/ml5. 00~10. 000. 600~1. 4002510, 00~20. 000. 300~0. 6002520, 00~40. 000. 150~0. 300201 YS/T 1179, 2—20178mlbml说明：量气管活塞；2温度计：3-量气管：4称量管：水精；6-锥形瓶：7-水准瓶。图1气体测量仪装置示意图6.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于称量管中，移人预先盛有氢氧化钠溶减(3.1)的维形瓶中，拧紧胶塞。6.3.2转动量气管活塞，使量气管与活塞的排气孔相通。提升水准瓶（4.2)，排尽量气管内的空气。转动量气管活塞，使量气管与反应瓶相通，放置10min。6.3.3将水槛中的冷却水的温度调至与量气管夹层中水的温度一致，每隔7min左右对一次起点，两次不变，记下此时的环境气压（P）、温度(t)和起点读数。注：测量最佳温度20℃±2℃，2 YS/T 1179,2—20176.3.4轻轻掘动锥形瓶，使试料与氢氧化钠溶液反应，将维形瓶置于水槽中，每隔10min左右摇动一次。待反应结束后，取出锥形瓶，放置10min。每隔7min左右对一次终点，两次读数不变，记下此时的环境气压、温度和终点读数。注：当温度发生变化时应当进行校正。分析结果的计算金属铝含量以铝的质量分数w(AI)计数值以%表示，按式(1)计算：(273+t) Xm式中;P;水银气压计读数，单位为千帕(kPa)；P:气压计读数温度订正值，单位为千帕(kPa)，查气象常用表气压读数温度订正表》；P:测定温度时水的饱和蒸汽压，单位为千帕(kPa)；V生成氢气的体积，单位为毫升(mL)；测量时量气管内的温度，单位为摄氏度（℃）；0. 00216氢换算为金属铝的换算因数；试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留至两位小数。8精密度8. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求