YS_T 1006.1-2014镍钴锰酸锂化学分析方法 第1部分：镍钴锰总量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1006.1--2014镍钻锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钻锰总量的测定EDTA滴定法Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt manganese oxide-Part 1 : Determination the total of nickel cobalt manganese content-EDTA disodium salt titration2015-04-01实施2014-10-14 发布发布中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 1006.1—2014前言YS/T1006一2014《镍钻锰酸锂化学分析方法》分为两个部分：-第 1部分：镍钻锰总量的测定　EDTA滴定法;一第2部分：锂、镍、钻、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T1006的第1部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位：中信国安盟固利电源技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司、济宁市无界科技有限公司、深圳市天骄科技开发有限公司。本部分主要起草人：彭甫英、朱晓沛、韩丽娟、张溪、李长东、余海军、黎俊茂、蒋永乐、蒋永善、周怡静、孙平芳。1 YS/T 1006.1---2014镍钻锰酸锂化学分析方法第1部分：镍钻锰总量的测定EDTA滴定法1范围本部分适用于锂离子电池正极材料镍钻锰酸锂中镍钻锰总量的测定。测定范围为57.00%～61.00%。2方法提要至紫红色为终点。根据消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算镍钻锰总量。3试剂除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和满足二级及以上的水。3.2 盐酸(1-+1)。3.3氨水-氯化铵缓冲溶液pH值9～10:称取54.5g氯化铵溶于水中，加人200mL浓氨水，用水稀释至 1 000 mL,混匀。3.4钻标准溶液：称取1.0000g金属钻（质量分数≥99.99%）于400mL烧杯中，加50mL盐酸（3.2），低温溶解后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.0 mg钻。3.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(0.01 mol/L）。3.5.1配制：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中，加水微热溶解完全，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.5.2标定：移取15.00mL钻标准溶液(3.4)于250mL三角瓶中，加人50mL水，再加10mL氨水-氯化铵缓冲溶液（3.3)和约0.1g紫脲酸胺指示剂(3.1），用EDTA标准滴定溶液（3.5)滴定至紫红色。按式(1)计算 EDTA标准滴定溶液的实际浓度：βX 10-3 × Vi.(1)式中：EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；c-一钻标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）;V1-一移取钻标准溶液的体积，单位为毫升（mL);58.933--钻的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol);V2一滴定钴标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。当三个滴定体积极差在0.10mL范围内时,取三个标定结果的平均值，否则重新标定。1 YS/T 1006.1-20144　试样4.1试样应通过50um标准筛网。4.2试样分析前应在110℃±5℃烘干2 h,并置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤5.1试样称取0.10g试样,精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料（5.1)放人100mL烧杯中，加人25mL盐酸（3.2），于低温电热板上加热至完全溶解，冷却后移人100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。0.1 g指示剂(3.1）,用EDTA标准滴定溶液(3.5)滴定至紫红色。6分析结果的计算按式（2)计算镍钻锰总量的质量分数W(Ni+Co+Mn)，数值以%表示：c X (V2 - V.) X 10-3 XM ×V4W (Ni+Co+Mn)X 100%(2)m×V:式中:-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;V2滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);-滴定空白试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）;M一一镍钴锰的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);V4试液的稀释体积,单位为毫升(mL);试料的质量，单位为克(g);mV3分取试液的体积，单位为毫升（mL）。所得结果表示至小数点后第二位。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测