YS_T 569.8-2015铊化学分析方法 第8部分:铟量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.8--2015代替YS/T569.8--2006铊化学分析方法第8部分：铟量的测定结晶紫苯萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium-Part 8 : Determination of indium content-Crystal violet benzene extraction spectrophotometry2015-04-30 发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 569.8—2015前言YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：第1部分：铜量的测定铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定邻菲啰啉分光光度法；第3部分：汞量的测定双硫四氯化碳萃取分光光度法；—第4部分：锌量的测定双硫苯萃取分光光度法；-第5部分：镉量的测定双硫苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定双硫腺苯萃取分光光度法；第 7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法；一第9部分：硅量的测定硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；-第10 部分：铊量的测定Na2EDTA滴定法。本部分为YS/T569的第8部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。1981)。本部分与YS/T569.8-2006相比，主要有如下变动：-对文本格式进行了修改；增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：湖南省有色地质勘查研究院、湖南水口山有色金属集团有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分主要起草人：魏祥晖、李金岩、邓述培、曾光明、揭辉、熊传信、周存款、冯先进、史烨弘、周益、唐秀云。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB 2592.8-1981 ;-YS/T 569.8—2006.I YS/T 569.8--2015铊化学分析方法第8部分：铟量的测定结晶紫苯萃取分光光度法1范围YS/T569的本部分规定了铊中铟量的测定方法。本部分适用于铠中钢量的测定。测定范围：0.0002%～0.0010%。2方法提要试料用硝酸溶解，在稀硫酸和碘化钾介质中，以苯萃取铟与结晶紫生成的络合物，于分光光度计波长615nm处测量其吸光度。3 试剂3.1盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2盐酸(1十1)。3.3硫酸(p一1.84 g/mL)。3.4硫酸(1+1)。3.5硫酸(1十5)。3.6硝酸（1+1）。3.7氢溴酸(p=1.49 g/mL)。3.8氢溴酸(1十1)3.9硫酸-硝酸混合酸（1十1）。3.10过氧化氢（30%）。3.11碘化钾。3.12碘化钾溶液（2mol/L）：称取166g碘化钾用水溶解并加水释稀至500mL，摇匀。硫代硫酸钠溶液（200g/L）：用时现配。3.14硫代硫酸钠溶液（50 g/L）：用时现配。3.15结晶紫溶液(1 g/L）)。3.16 异丙醚。3.17 乙酸丁酯。3.18 苯。3.19铟标准贮存溶液：称取0.1000g金属铟（wn≥99.95%）置于200mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.2），低温加热溶解后，加人5mL硫酸（3.4)，加热蒸发至冒白烟，冷却。加水溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 1 mL含铟100 μg。3.20钢标准溶液：移取10.00mL铟标准贮存溶液（3.19），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含铟 2 μg。1 YS/T 569.8—20154仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试料称取1.00g试样，精确到0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4　测定5.4.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入2mL硝酸（3.6），低温加热溶解完全并蒸发至近干。加人8mL过氧化氢（3.10），放置片刻。分次加人15mL盐酸（3.1），待剧烈反应停止后，摇动，使盐类完全溶解。如仍有不溶物，可加热使完全溶解，冷却。移人125mL分液漏斗中，用4mL水洗涤烧杯，并合并于分液漏斗中。5.4.2加人20 mL异丙醚（3.16），萃取1 min。静置分层后，水相移入另一分液漏斗中，弃去有机相，按上述步骤再萃取分离2次。水相移人100mL烧杯中，加入0.5mL硫酸（3.3），摇匀。加热蒸发至冒白烟。如有游离碳出现，滴加硫酸-硝酸混合酸（3.9），再蒸发至近干。加人 5 mL氢溴酸（3.7），蒸发至近干。稍冷，加入10mL氢溴酸（3.8）溶解盐类，冷却。加人0.5g～0.7g碘化钾