YST 514.3-2009高钛渣、金红石化学分析方法 第3部分：硫量的测定 高频红外吸收法.pdf

ICS 77. 120. 90YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 514.3--2009代替 YS/T 514.5-2006,YS/T 514.6--2006高钛渣、金红石化学分析方法第3部分：硫量的测定高频红外吸收法Methods for chemical analysis of high titanium slag and rutile-Part 3 :Determination of sulfur content--High frequency infrared absorption method2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 514.3—2009前 言YS/T514《高钛渣、金红石化学分析方法》分为10个部分：第1部分：二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法；—第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法;-第3部分：硫量的测定高频红外吸收法；第4部分：二氧化硅量的测定称量法、钼蓝分光光度法；第5部分：氧化铝量的测定EDTA滴定法；-第6部分：一氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：磷量的测定锑钼蓝分光光度法；一第9部分：氧化钙、氧化镁、一氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-第10部分：碳量的测定高频红外吸收法。本部分为YS/T514的第3部分。本部分代替YS/T514.5一2006《高钛渣、金红石化学分析方法燃烧-碘量法测定硫量》和YS/T 514.6一2006《高钛渣、金红石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量》。本部分与 YS/T 514.5--2006和YS/T 514.6--2006相比，主要变化如下：采用高频红外吸收法测定硫量；增加了重复性限和质量保证与控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：遵义钛业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、抚顺钛业有限公司。本部分主要起草人：秦军荣、盛远禄、李华、黎先超、庄军、罗霖。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 4102.5-—1983.GB/T 4102.6--1983;YS/T 514. 5-2006,YS/T 514. 6--2006。 YS/T 514.3—2009高钛渣、金红石化学分析方法第3部分：硫量的测定高频红外吸收法1范围YS/T514的本部分规定了高钛渣、金红石中硫量的测定。本部分适用于高钛渣、金红石中硫量的测定，测定范围：0.0010%～0.40%。2方法提要试料在适量的助熔剂存在条件下，于通入氧气的高频感应炉中燃烧。试料中的硫以SO2形式释放，并随载气氧气流经 SO2 红外池检测池时，检测池通过测量能量的变化检测到 SO2 的浓度。3 试剂与材料3.1钨粒:粒度为0.4 mm~0.8 mm，硫的质量分数0.0005%。3.2 高氯酸镁:试剂级,粒度0.7 mm～1.2 mm。3.3镀铂硅胶。3.4氧气：体积分数99.5%。3.5 纤维棉。3.6瓷:25mm×25mm或24mm×24mm，使用前应在马弗炉中1000℃灼烧2h。3.7标准样品：硫含量在0.001 0%～0.40%。4仪器高频红外碳硫分析仪。5 试样5.1试样粒度应不大于 90 μm。5.3试样不应有油、油脂及其他污染物。6测定步骤6.1开启仪器，预热10 min后，查看仪器的有关参数，确认仪器满足测定要求。6.2称取1.5 g的钨粒(3.1)，置于埚(3.6)中，进行测定，重复 4次以上，完毕后设置空白6.3称取0.1g(精确至0.001g)标准样品（3.7)，置于埚（3.6)中，加人1.5g钨粒（3.1)均匀地覆盖在标样(3.7)表面,进行测定。重复测定4次以上，完毕后进行标准设置。6.4称取0.1g(精确至0.001 g)试样(5)置于埚(3.6)中，加人1.5g钨粒(3.1)均匀地覆盖在试料表面，进行测定。重复测定2次以上，取其平均值。7精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果1 YS/T 514.3—2009的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过 5%。重复性限(r)按表1 数据采用线性内插法求得：表 1硫质量分数/%0. 008 30. 0990.223重复性(r) /%0. 000 50.0040.0057.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2硫质量分数/%允许差/%0. 001 0~0. 0100.003 00. 010~0. 0200. 005 00. 020~0. 0500.0100.050~0.1