YS 273.4-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第4部分：EDTA容量法测定铝含量.pdf

H 21ICS 71. 100. 10YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T273.4—2006代替YS/T273.4—1994冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第4部分：EDTA容量法测定铝含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite-Part 4: Determination of aluminium by the EDTA volumetric method2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 273. 4—2006前言YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分：第1部分：重量法测定湿存水含量；第2部分；灼烧减量的测定；第3部分：蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量；第4部分：EDTA容量法测定铝含量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸领重量法测定硫酸根含量；第9部分；钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分：重量法测定游高氧化铝含量；第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分，火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分；试样的制备和贮存。本部分为第4部分。本部分是对YS/T273.4一1994的修订，除进行编辑整理外，增加精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代替YS/T273.4—1994，本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由多氟多化工股份有限公司起草。本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、侯利红、郭贤慧。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 273, 4—1994.I YS/T 273. 4—2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第4部分：EDTA容量法测定铝含量1范围本部分规定了冰晶石中铝含量的测定方法。本部分适用于冰晶石中铝含量的测定。测定范围：11.0%~20.0%.2方法提要试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾熔融至赶尽氟，用水浸出熔融物并用盐酸溶解熔块。用氢氧化氨中和，在加热情况下，于pH5.5~pH6.0使铝与EDTA形成铝盐络合物，用二甲酚橙指示剂，以锌标准溶液滴定过量的EDTA，从面计算铝的含量。3试剂3. 1酸性硫酸钾。3. 2焦硫酸钾。3. 3盐酸(1十1)。3. 4氢氧化铵溶液(1十1)。3. 5刚果红试纸。3. 6二甲酚橙溶液(1g/L)。3. 7缓冲溶液（pH5.5~pH6.0)：称取100g结晶乙酸钠，溶解于水中，加人13mL乙酸（6mol/L)，用水稀释至500mL，混匀，3.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液（0.05mol/L)3. 8. 1配制称取18.61gEDTA，溶于水中，帮释至1L，混匀，3. 8.2标定称取20mLEDTA溶液(3.8)于400mL维形杯中，加20mL缓冲溶波(3.7)用水稀释至100mL，加3~4滴二甲酚橙溶减(3.6)，用硝酸锌标准溶液(3.9)滴定至指示剂由黄变到浅红色，3.9硝酸锌标准溶液（0.05mol/L)：称取3.2690g纯锌粒（Zn99.9%)，在加热情况下溶解在4设备4.1铂塔蜗，高温炉：能控制湿度在725℃±25℃。5试样试样应符合YS/T273.13中3.3的要求分析步骤6. 1试料称取0.15g干燥试样(5)，精确至0.0001g。1 YS/T 273.4—20066.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6. 4测定6.4.1将试料(6.1)与4g焦殖酸钾(3.2)[或4g酸性硫酸钾(3.1)混合。混合物放电热板上加热至熔化，然后放高温炉（4.2)中，在825℃士25℃下熔融至完全赶尽三氧化硫和氟化氢气（约25min）。6.4.2将熔块(6.4.1)浸出于400mL锥形杯中，加5mL盐酸（3.3)，加热至熔块完全溶解，冷却后用氢氧化铵（3.4)中和，果红试纸（3.5)呈淡紫色，在加人2~3滴盐酸（3.3)。6.4.3溶液（6.4.2)中加人45.00mLEDTA标准溶液（3.8)，再加人20mL缓冲溶液（3.7)，加热煮沸3min～5min，以流水冷却。加3～4滴二甲酚橙溶液（3.6），用硝酸锌标准溶液（3.9)滴定过量的EDTA，直到溶液由黄变至红为止。A分析结果的计算按公式(1)计算铝的质量分数：2 0. 338 X w(Fe O,)( I )....式中;V.空白试验中，滴定45.00mLEDTA标准溶液所消耗0.05mol/L硝截锌标准