YS_T 1171.7-2017再生锌原料化学分析方法 第7部分：砷量和锑量的测定 原子荧光光谱法.pdf

ICS 77, 120, 60H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1171.7—2017再生锌原料化学分析方法第7部分：砷量和量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of regenerated zinc material-Part 7:Determination of arsenic and antimony contents-Atomic fluorescence spectrophotometry2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1171.7—2017前言YS/T1171再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分：第1部分：锌量的测定NaEDTA滴定法;第2部分：销量的测定原子吸收光谱法和Na;EDTA演定法；第3部分：铜、铅、铁、钢、辆、砷、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：氟量和氯量的测定高子色谱法；第6部分：铁量的测定Na;EDTA滴定法；一第7部分：砷量和锑量的测定原子荧光光谱法；-第8部分：汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；第9部分：铺量的测定原子吸收光谱法；第10部分：氧化锌量的测定Na;EDTA滴定法。本部分为第7部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本部分负责起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司。本部分起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、云南祥云飞龙再生科技股份有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司、昆明冶金研究院、中国检验认证集团广西有限公司。本部分主要起草人：徐华、胡贞贞、乔小芳、周凌波、王津、刘斌、刘天平、张毅、黄翰便、刘英波、谢宏法、黄秋香、罗舜。 YS/T 1171. 7—2017再生锌原料化学分析方法第7部分：碑量和锑量的测定原子荧光光谱法1范围本部分规定了再生锌原料中砷量和锑量的测定方法，本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰.粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物%010000%01000（0.25%。2方法提要试料以硝酸、氟酸钾、硫酸溶解，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸将砷、锑预还原为三价，在氢化物发生器中，砷、梯被硼氢化钾还原成氢化物，用氨气导人石美炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1氯酸钾。3.2盐酸(p=1.19 g/mL)。3.3硝酸(p=1.42g/mL)。3.4硫酸(p=1.84g/mL)。3.5盐酸(1+1)。3.6盐酸(1+4)。3.7盐酸(1+9)。3.8硫酸(1+1)。3.9硫酸(1+4)。3.10氢氢化钾溶液(5g/L)。3.11氢氧化钾溶液(100g/L)。匀。当天配制。3.14砷标准贮存溶液：称取0.1320g已于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（wsg≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL氢氧化钾溶液（3.11)，盖上表面盟，微热溶解。取下冷却，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加人5mL硫酸(3.8)，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（3.9)稀释至刻度，混匀。此溶减1 mL含100 μg。3.15砷标准溶液：移取10.00mL砷标准忙存溶液（3.14)于100mL容量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg弹，3.16锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（w%≥99.99%）于100mL烧杯中，加人5mL硫酸（3.4)，1 YS/T 1171,7—2017盖上表面皿，加热溶解完全。取下冷却，用硫酸（3.9)吹洗表面血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用硫酸(3.9)移释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg锦，3.17锑标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.16)于100mL容量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至刻度，混匀。此落液1mL含10ug锦。3.18混合标准溶液：分别移取20.00mL神标准溶液（3.15)和20.00mL标准落液（3.17)于100mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2pg碑和2pg锦。3.19氟气(w≥99.99%)。4仪器原子荧光光谱仪，附、锑高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用：检出限：As不大于1ng/mL;Sb不大于0.2ng/mL精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%，用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次荧光强