YS 273.12-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量.pdf

H 21ICS 71.100. 10YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.12—2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite-Part 12:The atomic absorption spectrophotometricmethod for the determination of calcium oxide content2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 YS/T 273.12—2006言YS/T273(冰品石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13部分：第1部分重量法测定混存水含量；第2部分灼烧减量的测定；第3部分蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量；第4部分EDTA容量法测定铝含量；第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分邻二氮杂非分光光度法测定三氧化二铁含量；硫酸钡重量法测定硫酸根含量；第9部分钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第10部分重量法测定游离氧化铝含量；第11部分X射线荧光光谱分析法测定殖含量；第12部分火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量：第13部分试样的制备和贮存。本部分为第12部分。本部分由中国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草，本部分由湖南湘铝有限责任公司、多氟多化工股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：冯额新、刘淑兰、孙宇飞、宋起顺、字红军，本部分主要验证人：朱辉、刘佳强、薛旭金、施秀华、黎志坚。1 YS/T 273.12—2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量1范围本部分规定了冰晶石中氧化钙含量的测定方法，本部分适用于冰晶石中氧化钙含量的测定，测定范围（质量分数)；≤1.25%。2方法提要试料用高氧酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽后用盐酸和水溶解，在氰化钢存在下，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙炔高燃性火焰进行钙量测定。3试剂3.1高氟酸(pl.67g/mL)。3.2盐酸(1十1)：优级纯。3. 3销溶液（7.5mg/mL)：称取9.5g高纯氯化钠，以水定溶于500mL容量瓶中。3.4钠溶液（1.5mg/mL)）；移取20mL钠溶液（3.3)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.5氯化铜溶波(200g/L)，取100gLaCl,·nH,O，以水定容于500mL容量瓶中。3.6铝溶液（4mg/mL)：称取4.00g经酸洗的高纯铝，置于500mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为120mL的盐酸（3.2)，加一滴汞助溶，待别烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.7铝溶液（0.8mg/mL)：移取20mL铝溶液（3.6)于100mL容量瓶中，以水帮释至刻度，混匀。3.8钙标准忙存溶液：称取1.2486g预先于105℃烘干的碳酸钙，置于250mL烧杯中，盖上表，加50mL水后，加10mL盐酸(3.2)微热，待反应完全后，冷却，移人500mL容量瓶中，以水释释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg钙。3.9钙标准溶液；移取25.00mL钙标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg钙。仪器及设备原子吸收光谱仪，附钙的空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用。特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.24g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.7,5试样试样应符合YS/T273.13中3.3的要求， YS/T 273.12—2006分析步票6. 1试料称取02g试样(5)，精确至0.0001g。6. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3空白试验随同试料做试剂空白试验，6.4测定6. 4. 1将试料(6.1)置于150mL铂皿中，加入7mL高氯酸（3.1)混匀后放在沙浴上加热，待高氧酸烟管尽，取下冷却，加人1mL盐酸（3.2)，加40mL~50mL热水，放水落上加热至盐类溶解，冷却。6. 4.2根据试料中钙的质量分数按表1处理。表 1钙的质量分数/%定容体积/mL分取